Analytic Journal - Lösungen für die Prozessanalytik und Umweltanalytik

 

 

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Tagungen - Tagungsberichte - GDCh - DECHEMA - VDI

 

Tagungsberichte - Prozessanalytik Symposium 2002 - Wacker Chemie - Prozessanalytik Spektroskopie

 

Symposium Prozessanalytik Wacker Chemie 2002- 22. - 24.Oktober 2002

Vorträge Prozessanalytik Spektroskopie

 

pasy_2002_wacker



Die Vorträge - extended abstracts

 

Vortrag/Poster
Spektroskopie
Autor
Firma
 
NIR-Spektroskopie in der modernen Prozessanalysentechnik Jörg-Peter Conzen
Holger Lutz
Bruker Optik GmbH
NIR-Applikationen - Ausgewählte Beispiele Glania Büchi Labortechnik GmbH
In-line Control of Etching & Stripper Solutions using Custom-Made Fibre Optic Probes P.Eckert
H.Kändler
HELLMA GmbH & Co. KG
SensiTOF - Neue Wege in der Massenspektrometrie Carsten Zeidler HKR Sensorsysteme GmbH
Ein Massenspektrometer für die Online-Prozeßkontrolle Wolfgang Hrosch IPI - InProcess Instruments Gesellschaft für Prozessanalytik mbH
Raman Spektroskopie in der Prozesskontrolle R.Geiger, S.Morel, I.Reese Jobin Yvon GmbH
Ist Glasfaseroptik in der Prozeß-Analytik zuverlässig verwendbar? R.Emmrich O.K.Tec Optik+Keramik+Technologie
Prozessoptimierung durch Raman- und MIR-Spektroskopie und Partikelgrößenmessung Olaf Jaurich Mettler-Toledo GmbH
Modernes Probenhandling in der spektroskopischen On-line Prozessanalytik Martin Hertel Prozess, Labor und Sensortechnik (PLS) GmbH
Vielfältige Möglichkeiten mit den multiplen Gasanalysatoren von Hamilton Sundstrand Otto Moster
Gertrud Goetz
Schaefer Technologie GmbH
LDS 3000 - Neue Möglichkeiten in der Prozesskontrolle und Emissionsmessung Michael Markus Siemens AG
Hartmut Oesten
Siemens AG
Custom Process Analyzers -
how to ensure calibration transfer
Arne Zilian Solvias Online Technologien
Steffen Piecha
tec5 AG
Sensorik und Systemtechnik
Weiterentwicklung eines FTIR-Spektrometers vom Prototyp zum marktfähigen Produkt Wolfgang Märzinger Upper Austrian Research GmbH (UAR)
Einsatz der Schwingungsspektroskopie in der Qualitätskontrolle und Prozeßanalytik – Übersicht und Vergleich (IR/NIR/Raman) K. Molt Gerhard Mercator Universität Duisburg
In-situ Spectroscopic Process Analysis M. Haider et.al. Wacker Chemie GmbH
Machbarkeitsstudie zur on-line Bestimmung von Silanen in Destillationsrückständen mit FT-Raman und Chemometrie A. Demmelmair et.al. Wacker Chemie GmbH
Moisture Measurement A.Klein Indutech GmbH
Online X-ray Fluorescence Analysis A.Klein Indutech GmbH

 

Vielfältige Möglichkeiten mit den multiplen Gasanalysatoren von Hamilton Sundstrand /
PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Otto Moster, Gertrud Goetz /
Schaefer Technologie GmbH

schaefer


Die gerätetechnische Entwicklung in den letzten Jahre hat gerade für die komplexen Systeme der Massenspektrometer den Weg vom Forschungsgerät zum Online-Einsatz im Prozeßbetrieb geebnet. Die schnelle und multiple Konzentrationsbestimmung von Komponenten in Prozessgasströmen ist die Stärke dieser Systeme. Als physikalisch wirkende Analysensysteme benötigen sie keine Kalibrierung, die notwendigen Strukturdaten sind in der Literatur gut bekann, die gute Linerarität auch im unteren ppm-Bereich eine Folge.
Je nach den analytischen Anforderungen können Systeme mit konstanten Sektorfeldern oder solche mit doppelt fokussierenden und gescannten Feldern eingesetzt werden.
Vielfältige Anwendungen sind möglich: Luftverflüssigungsanalgen, Kohle-verflüssigung, Ethylen, Biotechnologie, NH3-Produktion, Vinychlorid, Lösungsmittel- Monitoring und Recycling, Stahlindustrie u.a.

 

 

 

 

 

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schaefer tech schaefer_tech

schaefer_tech

 

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schaefer_tech schaefer_tech

Schaefer Technologie GmbH
Herrn Otto Moster
Mörfelder Landstrasse 33
D- 63225 Langen

Tel. +49 - (0)6103 - 79 0 85
Fax +49 - (0)6103 - 71 79

e-mail info@schaefer-tec.com
Internet www.schaefer-tec.com

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Modernes Probenhandling in der spektroskopischen On-line Prozessanalytik /
PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Martin Hertel / PLS GmbH, Jena

pls


Kundenspezifische Methodenentwicklung zur Online-Prozeßanalytik erfordert eine Vielfalt an Sonden zur Aufnahme der entsprechenden Detektoren wie UV/VIS und NIR.

Hohe Drücke und Temperaturen, Trübungen, aggressive Medien sind nur einige der zu berücksichtigenden Parameter im Prozeßbetrieb, die oft zu speziellen, angepaßten Konstruktionen und Materialien für die Prozeßsonde führen.

Anlagen-Knowhow und Erfahrung in der Online-Analysentechnik sind notwendige Voraussetzungen für eine erfolgreiche Entwicklung von Methoden zur Komponentenbestimmung im Prozeß.

 

 

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pls
pls

PLS GmbH
Dr. Martin Hertel
Wenigenjenaer Ufer 2
D- 07749 Jena

Tel. +49 - (0)3641 - 47 92 8 - 0
Fax +49 - (0)3641 - 47 92 8 - 1

e-mail info@pls-tec.com
Internet www.pls-tec.com

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LDS 3000 - Neue Möglichkeiten in der Prozesskontrolle und Emissionsmessung /
PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Michael Markus/ Siemens AG A&D PI2M

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Insitu-Emissionsmessungen unter extremen Umweltbedingungen, präzise und ohne Querempfindlichkeiten, eine Transmission von 0,3 % - 100 %: das macht das LaserDiodenSpektrometer LDS 3000 zu einem wirkungsvollen Element in Prozeßsteuerungen, wie z.B. bei der Echtzeitmessung des NH3-Schlupfs.

Charakteristisch für das LDS 3000 sind die Trennung des Meßgerätes vom Prozeß durch Verwendung von Faseroptik und optischen Sensoren, ebenso wie die lebenslange Werkskalibrierung durch eine wartungsfreie Referenzküvette.
Natürlich ist die Schärfe (spektrale Breite) einer Laserlinie ein hervorragendes Instrument zur Messungen kleinster Konzentrationen von 5ppm neben solchen von 15%.
Ein Vergleich mit einem ZrO2-Sensor bei der Feuerungsregelung in einer MVA zeigt die sekundenschnelle Ansprechzeit und die überlegene Auflösung des Prozeßbetriebes eines Laserdiodenspektrometers.

Echtzeit-Regelungen mit dem LDS 3000 sind echte Kostensenken.

 

 

 

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Siemens AG
A&D PI2M
Dr Michael Markus
Östliche Rheinbrückenstraße 50
D-76187 Karlsruhe

Tel. +49 - (0)721 - 595-3180
Fax +49 - (0)721 - 595-5211

e-mail michael.markus@siemens.com
Internet www.Siemens ProzessAnalytik
www.Siemens Automation & Drives

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Online Massenspektrometer Quantra FT-ICR für Prozess- und Umweltanalytik /
PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Hartmut Oesten / Siemens AG A&D PI2M

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Massenspektrometer als rein physikalisch wirkende Analysensysteme sind optimal geeignet zur Komponenten-bestimmung in komplex zusammengessetzten Gasmatrizes. Nachweisgrenzen im unteren ppm-Bereich, hohe Spektren-auflösung, großer Massenbereich und große Dynamik sind prominente Eigenschaften dieser Systeme. Obwohl auch zahlreiche Spektren gut dokumentiert sind, wurden Massen-spektrometer aufgrund ihrer aufwendigen physikalischen Technik (Wartung!) und der hohen Investionen bisher i.a. nur im Laborbereich eingesetzt.
Das Quantra
FT-ICR (Fourier Transform-IonencyClotronResonanz) ist das erste prozeßmäßig einsetzbare Massenspektrometer seiner Art, es verbindet die bekannt guten Analyseneigenschaften mit den Anforderungen an einen kontinuierlichen Prozeßbetrieb zu überschaubaren Investitionskosten. Ionengetterpumpen statt mechanischer Vakuumpumpen, Permanentmagnete statt kryogen gekühlter Elektromagnete und die komfortable PC-Workstation sind die Grundlage für den sicheren, wartungsarmen Einsatz und die zuverlässige Kontrolle im Prozeßbetrieb.

Ein Beispiel für das hohe Auflösungsvermögen des Quantra ist die Trennung nicht nur von CO und N2, sondern auch die Anzeige einzelner Kohlenwasserstofffragmente.
Aber auch Flüssigkeiten können mit Hilfe der Membrantechnik analysiert werden (Klick auf das untere Spektrum).
Weitere Anwendungsgebiete sind:

  • Chemie- und Petrochemieanlagen (Acrylnitril Reaktoren,
    Ethylenoxid und Ehtylen Anlagen)
  • Biochemie
  • Umgebungsanalyse
  • Halbleiter- und Glasindustrie

system_innenansicht


teilspektrum

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Aliphatische Ketone und Alkane bei nominell gleicher Mass 43 werden vom Quantra FT ICR MS aufgelöst


Siemens AG
A&D PI2M
Hartmut Oesten
Östliche Rheinbrückenstraße 50
D-76187 Karlsruhe

Tel. +49 - (0)721 - 595-2021
Fax +49 - (0)721 - 595-2721
e-mail hartmut.oesten@siemens.com
Internet www.Siemens ProzessAnalytik
www.Siemens Automation & Drives

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Industrial NIR-Applications / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

M.Glania / Büchi Labortechnik GmbH

Büchi


BÜCHI, der erfahrene Hersteller für umfassende Löungen in der NIR Spektroskoie
Büchi ist nicht nur Ihr kompetenter Partner für die Gerätetechnik und deren Prozeßanbindung, sondern auch für alle Diensleistungen, die zum erfolgreichen, störungsfreien Betrieb notwendig sind:Kundentraining, Applikationsunterstützung und Service. Und dieses weltweit.
Die NIR Spektroskopie ist ein anerkanntes Verfahren für die Qualitätskontrolle, sowohl in der pharmazeutischen als auch in der chemischen Industrie. Sie ist geegnet für qualitative und qunatitative Analyse.
Mit NIR On-line wird der Blick in den laufenden Prozeßbetrieb möglich, die Analysendaten stehen sofort zur Verfügung (real-time).
NIR-online Analytik wird u.a. eingesetzt zur Bestimmung von

Chemikalien
Pharmaka
Farben
Kosmetika
Plastik

Eine umfangreiche Datenbank über unsere Applikationen stellen Fa. Büchi gerne zur Verfügung: CD-ROM.

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Büchi
Labortechnik GmbH
Am Porscheplatz 5
D-45127 Essen

Tel. +49 - (0)201 - 747 49 - 0
Fax +49 - (0202 - 237 - 082
e-mail glania.m@buchi.com
Internet www.buechigmbh.de

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In-line Control of Etching & Stripper Solutions using Custom-Made Fibre Optic Probes /
PAS Wacker Chemie Oktober 2002

P.Eckert, H.Kändler / HELLMA GmbH & Co.KG

hellma


Inline-Meßsysteme bestehen aus einem Spektrometer und einer Glasfaseroptik zur Verbindung mit dem Inline-Meßkopf in der Prozeßleitung. Der Meßkopf ist damit direkt der rauhen Prozeßumgebung ausgesetzt und folglich entscheidend für zuverlässige und reproduzierbare Meßdaten.
Ein Beispiel aus der Halbleiter-Industrie demonstriert die verschiedenen Aspekte eines Inline-Meßsystems.
Inline-Messungen in dieser Art erfordern einen erheblichen Aufwand an Kommunikations-technik, um den schnellen Datenfluß zwischen Meßkopf und Spektrometer sicher zu stellen.
Die hier verwendete, kundenspezifische HELLMA-Immersions-Sonde wurde in ein Bran+Lübbe Mehrkanalmeßsystem integriert und dem Prozeßbetrieb eines Halbleiterherstellers angepaßt. Das photometrische Analysensystem ermöglicht dem Produkthersteller die ununterbrochene Qualitätskontrolle des Ätzprozesses bei laufender Mikrochip-Produktion.
Signifikante Vorteile für den Anwender:

  • geringerer Chemikalienverbrauch
  • längere Produktionszeiten
  • bessere und konstante Qualität
  • geringere Produktionsverluste
  • Kontrolle meherer Prozeßströme
  • keine Probennahme oder Probenvorbereitung
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Hellma GmbH & Co. KG
P.Eckert
Postfach 1163
D-79371 Müllheim

Tel. +49 - (0)201 - 747 49 - 0
Fax +49 - (0202 - 237 - 082

e-mail info@hellma-worldwide.com
Internet www.hellma-worldwide.com

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SensiTOF - Neue Wege in der Massenspektrometrie / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Carsten Zeidler/ HKR Sensorsysteme GmbH

hkr


  • Hohe Empfindlichkeit: ca. 0,5 pg
  • Hohe Geschwindigkeit: 10.000 Scans/s
  • Dynamik: 107

Diese Daten kennzeichnen das neue Flugzeitmassenspektrometer SeniTOF und damit seine Anwendungsbereiche:

  • Fast GC
  • Online-Analytik
  • Prozeßanalytik

In der schnellen Chromatographie wird die Analysenzeit auf nur noch wenige Minuten verkürzt, die Peaks werden sehr schmal (< 1 s), und können nur mit der TOF-Technologie aufgelöst werden.

Die Prozeßkontrolle mit SensiTOF, auch und gerade im Teilstrom bei hohen Probendurchsätzen, ermöglicht die Beobachtung auch sehr kurz dauernder Veränderungen.

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HKR Sensorsysteme GmbH
Carsten Zeidler
Frauenstrasse 22
D-80469 München

Tel. +49 - (0)89 - 24 24 16 - 0
Fax +49 - (0)89 - 24 24 16 - 55

e-mail info@hkr-sensor.de
Internet www.hkr-sensor.de

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NIR-Spektroskopie in der modernen Prozessanalysentechnik /
PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Jörg-Peter Conzen, Holger Lutz / Bruker Optik GmbH

bruker_optik


Die Nahinfrarot~(NIR)-Spektroskopie ist heute ein fester Bestandteil moderner Prozeßanalysentechnik. Der Einsatz von Tauchsonden oder Durchflußzellen erlaubt eine direkte qualitative und quantitative Untersuchung großtechnischer Prozesse. Die Entnahme vorn Proben ist dabei ebenso nicht mehr notwendig wie eine Analyse durch qualifiziertes Fachpersonal.
Alle spektroskopischen Informationen werden via Lichtleiter von der Sonde bzw. Zelle über Wegstrecken von 100 m und mehr zum Meßinstrument transportiert.
Faseroptische Sonden können direkt im Prozeß eingebaut werden (Inline-Messung). Dabei spielt es für die spektroskopische Messung keine Rolle, ob der Einbau in einem Kessel, einem Strömungsrohr oder in einem Bypass erfolgt.
Der Vorteil der NIR-Spektroskopie im Vergleich zu klassischen Meßverfahren der Prozeßanalysentechnik ist im Wesentlichen aus der Kombination an hohem analytischen Informationsgehalt einerseits, und einer einfachen verfahrenstechnischen Handhabe andererseits zu sehen. Eine Tauchsonde läßt sich ohne Weiteres in einen chemischen Prozeß integrieren. Der Aufwand für deren Einbau ist mit dem eines Druck- oder Temperatursensors vergleichbar. Demgegenüber enthält das NIR-Spektrum eine Vielzahl von analytisch relevanten Informationen, die zur Untersuchung herangezogen werden können. So ist die Analyse auch komplexer Mischungen in Sekundenschnelle möglich.


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Bruker Optik GmbH
Dr.Jörg-Peter Conzen
Rudolf Plank Straße 23
D-76275 Ettlingen

Tel. +49 - (0)7243 - 504 600
Fax +49 - (0)7243 - 504 698
e-mail optik@bruker.de
Internet www.bruker.de

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Leistungsfähige und "Maßgeschneiderte" OEM-Betriebselektroniken und Messsysteme für die UV/VIS/NIR Detektorarray-Spektroskopie / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Steffen Piecha / tec5 AG

tec5


Detektorarray-basierende UV/VIS/NIR Meßsysteme sind aufgrund ihrer hohen Zuverlässigkeit und Messgeschwindigkeit ideale Bausteine für die optische Prozess- und Fertigungskontrolle. Leistungsfähige Betriebselektroniken spielen dabei für die Performance der Spektrometersysteme wie auch bei der Integration der einzelnen Systemkomponenten eine tragende Rolle. Elektronische Multiplexer ermöglichen simultane Messungen an mehreren Messstellen. Der Einsatz von neuartigen CCD-Arrays eröffnet Anwendungsbereiche, die eine hohe Lichtempfindlichkeit oder sehr kurze Belichtungszeiten erfordern.
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Poster


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Ein Massenspektrometer für die Online-Prozeßkontrolle / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Wolfgang Hrosch / IPI InProcess Instruments


Hochspezialisierte Gasmassenspektrometrie für Online- und Offline-Messungen in der Prozessanalytik.
Einsatzgebiete:

  • Abgasanlaytik/Autoindustrie Eisen-/Stahlindustrie Reinstgase
    Prozeßanalytik (z.B. Katalyse, Amoniaksynthese)
    Glastechnologie
    Lampenherstellung
    Forschung
  • Verfahrensentwicklung

Die Neuentwicklung des elementspezifischen Detektors ESD 100 erlaubt den isotopenspezifischen Nachweis von 13C und 15N markierten Verbindungen in Kopplung mit einem Elementaranalysator. Dieses Verfahren findet beispielsweise Einsatz bei Tracerexperimenten in der Pflanzenphysiologie, bei der Pflanzen- und Bodenkunde. Mit der guten Linearität im niedrigen Massenbereich (H2/He) erfüllt das GAM 300 bestens die Anforderungen, wie sie für metallurgische Applikationen notwendig sind, z.B. der kontinuierlichen Konvertergasüberwachung. Element- und Isotopenbestimmung bis in den Spurenbereich sowie Isotopenverhältnismessungen in natürlichen und angereicherten Proben sind die Stärken des Detektors ISD 400.

Die direkte online-Probenzuführung vermindert Fehlerquellen, wie sie bei externer Probennahme nicht auszuschließen sind. Für das neu entwickelte Multiport-Gaseinlass-System wurden nichtmetallische Materialien verwendet, es eignet sich daher für den empfindlichen und selektiven Spurennachweis sowie bei korrosiven Gaskomponenten mit dem Analysator GAM 200 erfolgen

 

 

Download zip-File Firmenmiteilung Juli 2003 (14 KB)

Download zip-File Firmenmiteilung (45 KB)


ESD 100
ESD 100

GAM 300
GAM 300
ISD 400
ISD 400


Neue Adresse ab 1.7.2003

IPI InProcess Instruments Gesellschaft für Prozessanalytik mbH
Wolfgang Hrosch
Otto-Lilienthal-Straße 16
D-28199 Bremen

Tel. +49 - (0)421- 52 593 - 0
Fax +49 - (0)421 - 52 593 - 10
e-mail wolfgang.hrosch@in-process.com
Internet www.in-process.com

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Raman Spektroskopie in der Prozesskontrolle / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

R.Geiger, S.Morel, I.Reese / Jobin Yvon GmbH

jy_horiba


Die Raman-Spektroskopie ermöglicht die

  • Identifizierung von chemischen Verbindungen und Gemischen in allen Phasenzuständen der Materie
  • Unterscheidung zwischen Isomeren und Polymeren
  • hohe Empfindlichkeit bei chemischen Reaktionen mit zwei- und dreifach Bindungen der Reaktionspartner
  • zerstörungsfreie Messung
  • keine oder nur geringe Probenpräparation
  • qualitative und quantitative Analyse

Der Raman-Effekt beschreibt die unelastische Streuung von monochromatischen Licht an einem Medium. Neben der eingestrahlten Frequenz werden zusätzliche Spektrallinien mit wenig verschiedener Frequenz zur eingestrahlten beobachtet:

nR = n0 + nS

Die Frequenz nS ist eine Eigenschwingung aus dem Schwingungsspektrum des betreffenden Moleküls, die Frequenzdifferenz zwischen einer Raman-Linie nR und der Primärlinie n0 (Raman-Shift) ist unabhängig von n0. Die Ramanfrequenz nR ist somit charakteristisch für das streuende Molekül und seine Identifizierung möglich.

Rotverschobene (stokessche) Raman-Linie:
nR - nS
Blauverschobene (antistokessche) Raman-Linie: nR + nS

Eine Feinstruktur der Raman-Linien kann entstehen, wenn das streuende Molekül ein Rotationsspektrum bzw. die Änderung der Polarisierbarkeit des Moleküls richtungsabhängig ist.

Für die Prozeßanwendung sind robuste, glasfasergekoppelte Raman-Analysatoren im Routineeinsatz.

Typische Anwendungen sind Konzentrationsbestimmungen in Flüssigkeiten, Schmelzen und Harzen, die Wareneingangskontrolle sowie die Echtzeitkontolle bei Polymerisationsprozessen.

Die Genauigkeit der Raman-Analyse hängt von mehreren, geräteunabhängigen Faktoren ab:

  • Genauigkeit der Referenzmethode
  • Signal-Rausch-Verhältnis verursacht durch die streuende Substanz
  • Installation des Raman-Analysators unter Berücksichtigung der jeweiligen Prozeßbedingungen

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Download zip-File Kurze Einführung in die Raman-Spektroskopie (110 KB)

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Jobin Yvon GmbH
Raman Sales and Applications
Dr.Ingo Reese
Neuhofstr. 9
D-64625 Bensheim

Tel. +49 - (0)6251 - 8475 - 21
Fax +49 - (0)6251 - 8475 - 20
e-mail ireese@jyhoriba.de
Internet www.jyhoriba.de

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Ist Glasfaseroptik in der Prozeß-Analytik zuverlässig verwendbar? / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Roland Emmrich / O.K.Tec Optik+Keramik+Technologie


Online-Konzentrationsmessungen in Tanks, Rohrleitungen oder direkt im Reaktor mit UV, VIS, NIR etc. erfordern eine Sondenmaterial der besonderen Art: Keramik.
Monolithische Sonden aus Keramik vermeiden die Probleme, die bei Sonden aus verschiedenen Materialien auftreten, wie z.B. die Ausdehungsuntersdchiede zwischen Sondenkörper und optischen Fenster aufgrund unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten. Wenn es um die Zuverlässigkeit, Standzeit und Reproduzierbarkeit von Messungen geht, ist die monolithische Konstruktion einer Sonde einer solchen aus Edelstahl und Quarzglas überlegen.
Bei der O.K.Tec-Sonde wird als Material für das optische Fenster Saphir (einkristallines Al2O3) verwendet und für den Sondenkörper Keramik (polykristallines Al2O3).
Applikationen in Säureanlagen oder im Hochdruck-Autoklaven für Crack-Prozesse belegen die Leistungsfähigkeit der Keramik-Sonde.
Eine 60-seitige Informations-CD kann direkt bei O.K.Tec angefordert werden.

 

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O.K.Tec
Optik+Keramik+Technologie
Dr. Roland Emmrich
PF 100311
D-07703 Jena

Tel. +49 - (0)364 - 664 - 760
Fax +49 - (0)364 - 664 - 768
e-mail o.k.tec@t-online.de
Internet www.oktec.de

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Custom Process Analyzers - how to ensure calibration transfer /
PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Dr. Arne Zilian / Solvias Online Technologien

solvias


Maßgeschneiderte Lösungen für die kontinuierliche Analyse im Prozeß erfordern flexible und zugleich robuste Systeme. Andererseits können derart angepaßte Systeme (CPA, Custom Process Analyser) für viele Aufgaben bei der qualitativen uund quantitativen Analyse von festen, flüssigen und festen Stoffgemischen eingesetzt werden. Typische Einsatzgebiete sind Pipelines und die Trübheitsmessung von Suspensionen oder Emulsionen.
Vor Ort eingebaute optisch-spektroskopische wirkende Meßgeräte mit Glasfaserkabeln zur Signalübertragung in eine Meßwarte bieten hier die entscheidenden Vorteile.
Das verwendete physikalische Detektionsverfahren beruht auf der Wechselwirkung des eingestrahlten Lichtes (UV, VIS, NIR, Raman) mit der Probe. Die spezifische Absorption des Lichts kann in Transmission, Reflektion (in oder gegen die Ausbreitungsrichtung) oder in der Totalreflektion gemessen werden. Hierzu werden handelsübliche Photometer eingesetzt.
Praktische Vorteile der CPA liegen in der prozessnahen Anwendung bzw. in dem Einbau in die Prozessleitung (Immersionsprobe). Hierzu gehört auch die Eigenschaft, daß Kalibrationen, die einmal für die CPA´s im Labor ausgeführt wurden, auf die Feldinstal-lationen mit einer Genauigkeit von + 0,1% übertragen werden können.
Unterschiedliche Prozeßbedingungen erfordern anpassungssfähige Systeme im Sinne eines CPA. Beispiele: Messung im Bypass, Kontrolle der Hydrazinhydrierung bei der Herstellung von Fungiziden.

 

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Download zip-File overview probes 9800 KB)
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Solvias AG
Online Technologien
Dr.Arne Zilian
Klybeckstrasse 191
WKL-127.6.06
CH-4002 Basel
Schweiz

Tel. +41 - 61 68 - 6 60 95
Fax +41 - 61 68 - 6 60 96
e-mail arne.zilian@solvias.com
Internet http://www.solvias.com http://www.toxalarm.biz http://www.fiberprobe.biz

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Prozessoptimierung durch Raman- und MIR-Spektroskopie und Partikelgrößenmessung / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Dr. Olaf Jaurich / Mettler-ToledoGmbH

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Charakterisierung und Optimierung von chemischen Prozessen im Prozessbetrieb mit in-situ-Raman und -MIR-Spektroskopie sowie in-situ Partikelgrössemessung.
Ziele

  • Vermeidung von arbeitsintensiven und fehlerhaften Probenahmen in Prozessen bei extrem hohen/tiefen Temperaturen, hohen Drucken oder bei toxischen Substanzen sowie bei Agglomeraten und Emulsionen.
  • Ermittlung der analyt. Daten in Echtzeit, Klärung von Reaktions- und Kristallisationskinetiken, Automatisierung für ein Prozessleitsystem.

Beispiele
Polymersation von Alkylacrylat
polymorphe Transformation von Progestoron.
Partikelgrößemmessung für Öl in Wasser
Messung der Änderung von Partikelgröße und ~zahl

 



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Download zip-File Poster Partikel (1,5 MB)

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Mettler-Toledo GmbH
Ockerweg 3
Postfach 110840
DE- 35353 Gießen,
Deutschland

Tel. +49 641 50 70
e-mail info.mt@mt.com
Internet http://de.mt.com/de

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Weiterentwicklung eines FTIR-Spektrometers vom Prototyp zum marktfähigen Produkt / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Wolfgang Märzinger/ Upper Austrian Research GmbH

uar


Wird eine spektroskopische Prozesskontrolle in die industrielle Fertigungsanlage integriert (=Inline), so können die gewünschten Prozessparameter kontinuierlich überwacht werden. Ein kompaktes, schnelles und preiswertes FTIR-(Fourier Transform Infrarot) Spektrometer für die Inline-Prozeßanalytik ist das Ziel dieser Entwicklung.
Erste Anwendungen: NIR - Transmissions-messung an drei Kunststofffolien zur Schichtdickenmessung und ebenso an PMMA-Fotolack zur Messung des Belichtungsgrades.

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Upper Austrian Research GmbH
Dr. Wolfgang Märzinger
Hafenstrasse 47-51
A-4020 Linz

Tel. +43(0)732 - 9015 - 5616
Fax +43(0)732 - 9015 - 5618
e-mail wolfgang.maerzinger@uar.at
Internet www.uar.at

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Einsatz der Schwingungsspektroskopie in der Qualitätskontrolle und Prozeßanalytik – Übersicht und Vergleich (IR/NIR/Raman) / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Karl Molt / Gerhard-Mercator-Universität Duisburg

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Die Schwingungsspektroskopie in der Prozeßkontrolle mit NIR / MIR / Raman befindet sich heute auf einem hohen Niveau. Die Anwendungsbereiche überschneiden sich allerdings stark, jeder Applikation sollte eine Kosten-Nutzen-Analyse vorangestellt werden.

NIR steht in der Anwendung an erster Stelle, da
-- sie dem sichtbaren Licht benachbart ist und somit Quarzoptiken und Lichtleiter verwendet werden können,
-- flüssige Produkte in Schichtdicken von mehr als 1 cm analysiert werden könnnen,
-- pulverförmige Proben sich ohne weitere Präparation in diffuser Reflexion vermessen lassen (interessant für die pharmazeutische Industrie).
Die NIR-Spektren sind allerdings schwierig zu interpretieren, die Chemometrie ist daher notwendiger Bestandteil jeder Analyse. Natürlich muß sauber kalibriert und validiert werden zur Vermeidung von Zuord-nungsfehlern (qualitativ und quantitativ).

MIR-Spektren sind einfacher zu interpretieren, so daß in der Pharmakospie häufig eine Substanz durch den rein visuellen Vergleich des gemessenen mit dem Referenz-MIR-Spektrum identifiziert werden kann. Auch ist die Probenpräparation mit der Diamant-ATR-Technik im Vergleich zu Küvetten KBr-Preßwerkzeugen einfacher geworden.

Die (Laser-)Raman-Spektroskopie vermeidet zwar die Probenfluoreszenz des NIR, ist aber aufwendiger und teurer. Sie wird daher nur dort verwendet, wo keine analytisch nutzbaren NIR-Spektren vorhanden sind (feste anorganische Proben).

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Messung von H2O2 in CIP-Anlagen
(cleaning in place)

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Gerhard-Mercator-Universität-GH- Duisburg
FB6/Instrumentelle Analytische Chemie
Prof. Dr. Karl Molt
Lotharstraße 1
D-47048 Duisburg

Tel. +43(0)203 - 379 - 2513
Fax +43(0)203 - 379 - 2108
e-mail molt@lims.uni-duisburg.de
Internet www.uni-duisburg.de
Internet Institut Instrumentelle Analytische Chemie
Internet www.quira.de

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In-situ Spectroscopic Process Analysis / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Markus Haider et.al. / Wacker Chemie GmbH

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FT-IR und dispersive Raman-Spektroskopie ergänzen sich sehr schön bei der insitu-Beobachtung von chemischen Reaktionen. Die Fähigkeiten dieser Techniken werden exemplarisch dargestellt in zwei Studien: a) der Ringöffnung von D3-Siloxanen, b) der Reaktion von IIsocyanaten mit Methanol.
Das Ergebnis dieser Fallstudien zeigt, daß insitu-/online-Raman- und FT-IR-Spektroskopie angewendet werden können
- zur Unterstützung bei der Erklärung von Reaktionsmechanismen
- bei der Bestimmung der Reaktionskinetik
- bei Durchführbarkeitsstudien zur online-Analytik im Prozeß
- zur Hilfe bei Optimierung der Reaktionsbedingungen
- zur besseren Verständnis der Daten im Hinblick auf die Sicherheit bei Reaktionen

 


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Wacker Chemie GmbH
Molecular Spectroscopy
Dr. Markus Haider
Johannes Hess Str.24
D - 84480 Burghausen

Tel. +49 - (0)8677 - 83- 2255
Fax +49 - (0)8677 - 83 - 5960
e-mail markus.haider@wacker.com
Internet www.wacker.de

Eingabe 6.2.2003

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Machbarkeitsstudie zur on-line Bestimmung von Silanen in Destillationsrückständen mit FT-Raman und Chemometrie / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

Andreas Demmelmair et.al. / Wacker Chemie GmbH

wacker_chemie


Bei der Destillation von Silanen verbleiben Gemische unterschiedlicher Zusammensetzung. Eine Aufarbeitung ist nach Kenntnis der Inhaltsstoffe möglich. Chlorsilane reagieren mit Luftfeuchtigkeit unter Abspaltung von Salzsäure.
FT-Raman eignet sich zur Analyse von diesen hydrolyseempfindlichen Silangemischen, weil in geschlossenen Gefäßen gemessen werden kann und Glas im Bereich der Anrege- und Streustrahlung nicht absorbiert.

Zur Messung wurde ein FT-Ramanspektrometer der Fa. Nicolet verwendet. ist. Die Auswertung erfolgte mit der Chemometriesoftware TQ-Analyst 6.0. Als Auswertealgorithmus diente PLS. GC-Messungen wurden als Referenzwerte verwendet.

 

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Dr. Markus Haider
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Moisture Measurement / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

A. Klein / Indutech GmbH

indutech


Für die Feuchtigkeitsmessung in Fest-stoffen werden verschiedene physikalische Verfahren verwendet:

  • Leitfähigkeitsmessung
  • Kapazitive Messungen
  • Mikrowellentechnik
  • IR-Absorption

Die dielektrischen Eigenschaften von Wasser (Ionenleitung und permanente Dipole) sind die physikalische Basis der ersten drei Meßmethoden.
Für den Meßeffekt bei der Mikrowellen-technik wird sowohl die Intensitäts-abschwächung (Amplitude) als auch die Phasenverschiebung der eingestrahlten Welle durch die permanenten Dipole des Wassers (Orientierungs-polarisation) genutzt.
Wasser besitzt IR-Absorptionsbanden, deren Resonanzabsorption mit ent-sprechenden Detektoren nachgewiesen wird.
Alle diese Messungen werden von einer Vielzahl einzelner Parameter mehr oder weniger stark beeinflußt: Dichte, Salzgehalt, Temperatur, gebundenes Wasser und pH-Wert (Mikrowellen), Farbe des Produktes (IR).
Ein Applikationsbeispiel (viele andere im Download-File) für den Trocknungsprozeß bei Keramikpulver zeigt die Mikrowellentechnik für Absorption und Phasenverschiebung.
Insgesamt ist die Mikrowellenabsorptions-technik ein zuverlässiges Meßverfahren bei vielen Anwendungen, seine Genauigkeit kann durch die Berücksichtigung der Phasen-verschiebung noch gesteigert werden, da hier einige der beeinflussenden Parameter weniger stören.

 

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Indutech GmbH
Dr. Albert Klein
Ahornweg 6-8
D-72226 Simmersfeld

Tel. +49 - (0)74 84 - 929 7- 0
Fax +49 - (0)74 84 - 929 7- 33
e-mail info@indutech.com
Internet www.indutech.com

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Online X-ray Fluorescence Analysis (XRF) / PAS Wacker Chemie Oktober 2002

A. Klein / Indutech GmbH

indutech


Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) hat wesentliche Fortschritte vom Labor zur Online-Analytik gemacht. Ihre Möglichkeiten sind klar definiert:

  • Bestimmung der Elemente
  • Spurenelemente sind meßbar
  • Strahlenschutzauflagen sind moderater als bei Kernstrahlungsmethoden
  • allerdings: eine repräsentative Probenahme ist auch hier notwendig

Kohle, Aschen und Pottasche sind die häufigsten Materialien der Indutech-Kunden. Theorie und Praxis der Elementbestimmung sind überzeugend vergleichbar.
Für die meßtechnische Anordnung sind in der Praxis einige Randbedingungen zu beachten, wie z.B. der feste Abstand zwischen Probe und Sensor oder auch eine Teilchengröße von kleiner als 6 mm.

Im Download sind eine Reihe von Applikationen für Kohle und Aschen aufgeführt.

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Dr. Albert Klein
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