CEM = Continuous Emission Monitoring

Die EU-Richtlinien für die Schadstoffimmission durch Müllverbrennungsanlagen (17. BImschV ) sind am 14.August 2003 in Kraft getreten.
Die revidierten Leitlinien der TA-Luft wurden am 1.Oktober 2002 verbindlich in der EU.

Die Fa. Dr.Födisch setzt in seine Geräten zur Staubmessung das triboelektrische Prinzip (Ausbildung einer Ladungsdifferenz) ein. Je nach Anlagenkonfiguration wird hierzu insitu oder extraktiv gemessen. Wichtige Anforderungen an das Staubmesssystem sind

• Selbstreinigung
• periodische Kontrolle des Nullpunktes und der Kalibrierung
• Unabhängigkeit von Taupunkt-Differerenzen und Strömungsgeschwindigkeit.

Für CEM-Geräte gelten ebenfalls eine Reihe von technischen Randbedingungen für die Datenauswertung sowie für die Probenaufbereitung.

Die notwendigen Messbereiche die CEM-, TOC-, Hg- und Staubmessung sind hier zusammengestellt.

Die Installation der Mess- und Kalibriersysteme muss unter Beachtung der Technologie der jeweiligen zu überwachenden Anlage erfolgen und ist Voraussetzung für die zuverlässige Erfüllung der behördlichen auflagen.

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(ATEX = Atmosphere Explosible)
Vortragsthemen:

• Procedure and consequence of an explosion
• Definition of an explosion
• Requirements for an explosion, Classification
• Ex-risk, measures for prevention
• Ex-protection, Zones
• EEx p control systems:
  Solutions for analyzer

Die neuen Regelungen zum Ex-Schutz (ab 1.7.2003) verpflichten den Betrieber, eine eigene, verbindliche Sicherheitserklärung abzugeben, d.h. der Betreiber muss selber die Gefahren einschätzen, beurteilen und schriftlich fixieren (risk assessment).
Die Lieferanten entsprechender Geräte/Systeme bestätigen mit Konformitätserklärungen (conformity assessemnt) die Erfüllung des relevanten technischen Ex-Schutz.

Der Betreiber muss die möglichen Ursachen einer Explosion und ihre primären und sekundären Wirkungen nach außen verantwortlich beurteilen.

Eine Explosion bedingt notwendigerweise das Zusammentreffen von drei Faktoren:
Zündquelle
Sauerstoff
entflammbares Material
wobei jedoch der Gefahrenbereich einer möglichen explosiven Atmosphäre gezielt eingeschränkt werden kann (lower and upper explosive limit, LEL and UEL)

Definitionen:
Flammpunkt (flash point) ist die niedrigste Temperatur einer entflammbaren Flüssigkeit , bei der die Gasatmosphäre über der Flüssgkeit durch eine äußere Quelle entzündet werden kann (kurzzeitige Verbrennung).
Brennpunkt (combustion point) ist die Temperatur, bei der die Gasatmosphäre über der entflammbaren Flüssigkeit auch nach dem Entfernen der Zündquelle weiterbrennt (permanente Verbrennung).
Zündtemperatur (ignition temperature) einer entflammbaren Substanz ist die niedrigste Temperatur einer erhitzten Oberfläche, bei der diese Substanz in Anwesenheit von Luft entzündet wird (Einteilung in Zündtemperaturen und Temperaturklassen).

Gase und Staub haben sehr unterschiedliche Explosionsgrenzen. Auch ist eine entflammbare Substanz mit einem großen Abstand von LEL zu UEL gefährlicher als eine solche mit einem kleinen Abstand.

Primärer Ex-Schutz: Vermeidung der Entstehung und Ausbreitung einer explosiblen Atmosphäre (Belüftung, Konzentrationsmessungen ...).
Sekundärer Ex-Schutz: Vermeidung von Zündquellen in elektrischen Systemen.
Ex-Zonen: Explosionsgefährdete Bereiche werden in eingeteilt in Zonen, in Abhängigkeit von der Wahrscheinlichkeit einer Explosion und ihrer möglichen Dauer (Directive 1999/92/EC and 94/9/EC).

Die technische Realisierung des Ex-Schutzes wird anhand von marktüblichen Geräten erläutert.

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In großtechnischen Anlagen der Chemie, wie z.B. die Chlorherstellung, ist die Betriebssicherheit aller Anlagenteile, also auch die der eingesetzten Prozessanalytik, von entscheidender Bedeutung für die sichere und ökonomische Produktion. Zur Erreichung dieses Zieles müssen allerdings die Beteiligten, Hersteller wie auch Kunde und Zulieferer, eng zusammenarbeiten.

Sicherheitscheck
Verschiedene Prozessparameter werden als Gefahrenindikatoren benutzt, vor allem die Wasserstoffkonzentration im Chlor, gemessen mit schneller Prozesschromatographie, der Sauerstoffgehalt im Chlor und Wasserstoff.

Sicherheitsphilosopie
Neben anderem beruht sie hier auf dem Einsatz zweier Prozess-Gaschromatographen (Redundanz) und frühzeitigen Wartungsmassnahmen.

Verfahrenssicherheit mit Hilfe von technischen Mitteln
Die zu verwendende Analysentechnik hat hier viele Bedingungen für Betriebssicherheit, für umfangreiche Überwachungs- und Alarmsignale, aber auch für ein durchgängiges Wartungskonzept zu erfüllen.

Verfahrenssicherheit durch klare Prozessstruktur
Voraussetzung sind hier u.a. eine klare Definition des Analysenprojektes und dessen Prozessanbindung.

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Der neue FIDAMAT der Serie 6 von Siemens hat gegenüber seinen Mitbewerbern drei deutliche Vorteile bei der Querempfindlichkeit und dem Verbrauch an Brennluft. Die Standardapplikationen werden durch eine Reihe von speziellen, wie die von Hochsiedern oder korrosoven Gasen, ergänzt.

Das bewährte Messverfahren ermöglicht Messbereiche von 0 ... 1 ppm an. Die moderne Displaytechnik erlaubt die Prozessverfolgung im Klartext.

Die Kommunikationsebene umfasst den führenden Feldbus Profibus/-DP/-PA und verbindet den FIDAMAT mit der SIMATIC PDM.

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Der Diodenlaser LDS 6 (bisher LDS 3000) ermöglicht die direkte, kontinuierliche , insitu-Messung von heißen Rauchgasen innerhalb von wenigen Sekunden, besonders interessant bei

• wechselnder Gaszusammensetzung,
• hohen Prozesstemperaturen
• und Staubanfall.
  

Dies resultiert bei vielen Anwendungen in höherer Effektrivität und geringerem Aufwand für Installation und Wartung.

Die Absorptionsspektroskopie wendet für NIR/MIR das Beer-Lambertsche Gesetz an. Der LDS 6 erzeugt hier eine schmale NIR-Linie mit hoher Empfindlichkeit und Selektivität.
Die LDS-Analytik ist zwar grundsätzlich frei von Querempfindlichleiten, jedoch müssen LInienüberlagerungen und die Abhängigkeit der Absorptionslinien von der Temperatur und der Gasmatrix berücksichtigt werden.
Detektierbare Moleküle sind u.a. N0₂, O₂, HF, NH₃, CO; jedoch ist unbedingt die optische Pfadlänge zubeachten, die Intensität des resultierenden Absorptionssignals stark beeinflusst.

Die Messanordnung kann drei Messkanäle simultan steuern. Das Laserlicht quert die jeweilige Messstrecke, das Absoptionssignal wird zur Zentraleinheit als optisches Signal zurückgeführt. Dieses wird mit dem Signal einer eingebauten Referenz-Messzelle mit bekannter Gaskonzentration verglichen (Selbstkalibrierung). Die Intensitätsdifferenz beider Linien ist ein Maß für Gaskonzentration im Prozess.

Anwendungsbeispiele
Energieerzeuger / Verbrennungsanlagen
Überwachung und Optimierung von DeNOx-Anlagen durch die Messung des NH₃-Schlupfes hinter den SCR und SNCR DeNOx -Einrichtungen.

Müllverbrennungsanlagen
Verbrennungskontrolle bei Öfen und Kesseln. durch die Messung der Sauerstoffkonzentration und der Gastemperatur. Überwachung und Optimierung des Abgasreinigungssystems durch die Messung der Schmutzgase vor und nach den Reinigungsstufen.

Expolionssicherheit (Ex i)
Sofortige und eigensichere Bestimmung der Konzentration von brennbaren Gasen wie CO und CH₄ und Überwachung des Sauerstofflevels in Peozessströmen, Tanks oder Silos.

Korrosionsschutz
Schnelle und nicht-intrusive Überwachung der Feuchtigkeit in korrosiven Gasmischungen.

Die bisher schon erreichten prozessanalytischen Vorteile der Lasertechnologie werden in naher Zukunft durch die Reduzierung der Elektronikkosten, der Verwendung von MIR-Frequenzen sowie größerer Rechnerkapazitäten zur Entfaltung von komplexen Gasmischungen weiter verbessert.

Literatur:
1. Vortrag "Neue Möglichkeiten in der Prozesskontrolle und Emissionsmessung" auf dem Symposium Prozessanalytik Wacker Chemie 2002


2. Download zip-File Lecture Haeffler LDS 6 (1,5 MB)

3 . Vortrag Andrew Lenham: Siemens LDS 3000 Laser Gas Analyser - Excellent Process Analytics and Reliability to date, with some Learning from User Self Inflicted Changes (1,6 MB)

HRVOC = High Reactive Volatile Organic Carbons (Ethylen, Propylen, Butan ...)
SCS = Sample Conditioning System

Die Integration von (Analysen~)Systemen in großtechnische Chemieanlagen ist die ganzheitliche Funktion von Probenvorbereitung und Analysator im Produktionsbereich und somit die Vorausetzung für langfristigen Betrieb und Wartung.
Innovative Systemintegration (SI) kann zu wesentlich geringeren Kosten (durch Standardisierung), schnellerer Inbetriebnahme und größerer Projektflexibilität führen.
Diese Aussage wird an einem komplexen analytischen Projekt zur Umweltkontrolle (ca. 60 Analysengeräte) in einer Chemieanlage in Texas belegt. Der Return of Investment (RoI) wurde naheliegenderweise nicht betrachtet.

HRVOC tragen zur Bildung von Ozon in der Atmosphäre bei. Ziel dieses Projektes ist daher die Messung von HRVOC in der Fackel und über den Kühltürmen, um rechtzeitig Gegenmaßnahmen in der Betriebsführung einleiten zu können.

Die Ziele einer Systemintegration, wie Kostenreduzierung, überschaubare Technologie, Zuverlässigkeit und stabiles Messverhalten, werden nur durch die konsequente Beachtung des gesamten Life Cycles von der Idee bis zur Ersatzteilbeschaffung.

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Zukünftige Strategien für die Prozessanalyse - Dargestellt am PGC der Maxum-Serie von Siemens

Ziel ist die schnellere Echtzeit-Kontrolle der Prpzesse und der Produktfreigabe durch neue Analysentechnologien. D.h.: Labortest werden reduziert zugunsten der Online-Analytik. Treibende Kräft sind hierbei nicht nur die Auflagen des Umweltschutzes, sondern vor allem der ökonomische Materialeinsatz, die kundengerecht Produktqualität sowie die Integration der Analytik in die Prozessführung.

Notwendig sind also noch robustere und kostengünstigere Online-Analysatoren mit Laborperformance und konsequente Automatisierung. Erreicht werden kann dieser Anspruch durch die enge Zusammenarbeit von Hersteller und Anwender bei der Entwicklung neuer Analysatoren.

Wobei das Wartungskonzept eine entscheidende Rolle spielt: über 40% der Gesamtkosten eines PGC (total cost of ownership) entstehen durch die Instandhaltung des Gerätes!

Die Weiterentwicklung der konventionellen PGC, geprägt duch Einzelapplikation, isothermen Ofen und gepackte Trennsäulen, lässt sich an der Maxum-Serie von Siemens deutlich ablesen und wird zur Senkung der Laufzeitkosten führen:

• "plug and play"
• Doppelofen
• Vielzahl von Ports für Detektoren/Injektoren
• elektronische Druckkontrolle
• Kapillartrennsäulen
• Trennsäulenschaltung "live"
• netzwerkfähig

Doch auch und gerade hier muss zwischen den Verlockungen einer allumfassenden, aber dann sehr komplexen Prozessanalytik und der Betriebssicherheit/Redundanz bei Prozessstörungen abgewogen werden.

Prozess-GC´s wie die Maxum-Serie vereinen vielfältige Aufgaben zur parallen Online-Analytik in einem zentralen System. Eine andere Philosophie in der Prozessanalytik setzt auf die dezentrale, dem einzelnen Produktstrom zugeordnete Analytik, die allerdings kleine Geräte benötigt. Die Verwendung mikroelektronischer Bauteile führte hier zum MicroSAM (Single Analyser Module) von Siemens (s. Vortrag H.Mahler)

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Drei unterschiedliche Prozess-Gas-Chromatographen in drei markanten Anwendungen:

• PGC 302 für die Qualitätskontrolle von CO₂ in der Getränkeindustrie
  Für die Online-Analytik sind die PGC in einem Container installiert.

• PGC Maxum Ed.II in der Online-Analytik von Aromaten
  Ein Vergleich der Geräteigenschaften des PGC Maxum Ed.II mit denen des PGC 302 zeigt die Möglichkeiten für ihren speziellen Einsatz auf.
  
  
• MicroSAM für die Reinheitskontrolle von Acetylen
  In einer Benchmarking-Applikation kann dieser auf neuer Technologie basierende PGC seine Funktionen nachweisen.

Download zip-File Applications for Siemens PGC (1,6 MB)

Der Brennwert (Calorific Value CV) von Heizgasen ist eine entscheidende Größe für den Verkaufspreis. Neben der Bestimmung des Wobbe-Index, aus dem der Brennwert berechnt wird, sind Komponenten wie H₂S, Schwefel, der Taupunkt u.a. von Interesse für Lieferant und Kunde.Weltweit werden etwa 130 Erdgasquellen auf ihren Brennwert gaschromatographisch analysiert. Da die Analysen vorort auf den Erdgasfeldern erfolgen, müssen die entsprechenden PGC´s dies drei Bedingungen grundsätzlich erfüllen:

• robuste Bauweise fernbedienbar über große Distanzen
• zuverlässiger Betrieb über größere Zeiträume

Der PGC MicroSAM (Single Analyser Modul) von Siemens erfüllt diese Bedingungen und übertrifft die geforderten analytischen Eigenschaften, wobei die hohe Integrationsdichte dieses PGC zur Senkung der Laufzeitkosten führt.

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Die konventionelle Prozeß-Gaschromatographie mit autarken,regionalen Analysenhäusern wird abgelöst durch ein zentral gesteuertes PGC-System mit in der Anlage verteilten Analysatoren MicroSAM (Single Analyzer Module),
Die Überlegenheit des MicroSAM gegenüber der konventionelllen Prozess-Gaschoromatographie (CGA) wird gerade bei im Falle eines sich ändernden Prozessverlaufes deutlich.
Somit stehen drei Basis-Konfigurationen zur chromatographischen Prozessanalyse zur Verfügung:

• Konventionelle PGC parallele PGC mit dem Maximum
• PGC mit Multi- und Inline-Detektion

Die kompakte Modulbauweise der neuen MicroSAM-Philosophie wendet konsequent die Mögöichkeiten der Miniaturisierung an, konzentriert sich aber auch auf eine überschaubare Zahl von Standardisierung mit den entsprechenden analytischen Baugruppen.Die neue Leistungsfähigkeit beschrieben werden kann durch Miniaturisierung (on-the-chip technology), Multi- und Inline- µ-TCDs und Multidimensionale Chromtographie, Austausch statt Reparatur.
Neue Schwerpunkte wie sehr kurze Zykluszeiten, minimaler Ressourcenverbrauch und Betreuungsaufwand, Remote access auf alle Parameter sowie Validierbarkeit der Resultate erfordern jedoch einen konzeptionell neuen Ansatz: die Miniaturisierung der analytischen Komponenten.
Grundelemente der Trennsäulenschaltung sind hierbei

• Narrow-bore KapillartrennsäulenLive-DosierungLive-Trennsäulenschaltung
• Live-Schaltung-Schnitt
  

Sie schaffen die Voraussetzungen für sich selbst abgleichende chromatographische Systeme. Die Mult-Komponenten-Analyse von Paraffinen+Olefinen in nur 60 sek mit dem MicroSAM im Vergleich zu 280 sek mit der konventionellen PGC sind hier ein deutliches Beispiel für das neue Konzept.

Download zip-File Lecture Mahler (900 KB)

Die großen Fortschritte in der Automatisierung auch der Prozessgeräte zeigt ein Vergleich 1974 - 2004 der analytisch-technischen Ausrüstung , aber auch die gesteigerte Leistungsdichte des betreuenden Personals, denn obwohl sich die Zahl der Analysengeräte vervielfacht hat, ist die Personalzahl gesunken, trotz gestiegenem Urlaubsanspruch. Insbesondere die Veränderung der Struktur der Kommunikationsebene zwischen den Geräten im Anlagenfeld und dem Kontrollraum weg von der Insellösung, hin zu vernetzten Systemen belegt den technologischen Wandel. Die künfitige Produktentwicklung der Gerätelieferanten muss somit die entsprechenden Baugruppen an allgemeine gültige Normen (ISA/ANSI) anpassen, um im Anlagenfeld die notwendige Flexibilität und Unabhängigkeit (vom Hersteller) zu erhalten.

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Die analytische-technischen Module der Maxum-Serie von Siemens sind Standard in der modernen Prozess-Gaschromatographie:

• Flexibles Ofen-Konzept (energiesparender Airless-Ofen und temperatur-programmierbarer Airbath-Ofen; Doppelofentechnik)
  
  Vielseitigkeit durch unterschiedliche Detektorentypen wie FID, WLD, FPD, ECD, HID, ELCD sowie Multi-Detektoren
  
  Vereinfachung der "parallelen" PGC durch den Einsatz mehrerer (kostengünstiger) Detektoren
  
  Reduzierte Zykluszeiten durch parallele Chromatographie (ohne Ventile), Standardisierung durch den Einsatz von "Applets"
  
  Flexible Wahl der Dosiertechnik durch drei verschiedene Dosierventile
  
  (ventillose) Live-Trennsäulenschaltung mit elektronischen Druckreglern
  
  Workstation-Funktion mit vielen Ergänzungstools
  
  
• Offenes Netzwerk mit TCP/IP und Ethernet

Im Vortrag wird ausführlich über drei Feldapplikationen berichtet:

• High Reactive Volatile Organic Carbons (HR VOC)Siedepunktsbestimung mit Simulierter Destillation
• PINA-Analytik nach ASTM D-5134
  

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