Analytic Journal - Lösungen für die Prozessanalytik und Umweltanalytik

 

 

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Tagungen - Tagungsberichte - GDCh - DECHEMA - VDI

Tagungsberichte - 2. Kolloquium des GDCh-Arbeitskreises Prozessanalytik 2006 - Extended Abstracts
   
Miniaturisierung und inline Analytik - Megatrends in der Prozessanalytik? Dr. Frank Diedrich Siemens AG A&D SC Prozessanalytik
   
On-line photo ionisation mass spectrometry for process analysis and characterization of complex hydrocarbon mixtures Ralf Zimmermann, Fabian Mühlberger Forschungszentrum für Umwelt
   
Modellgestützte experimentelle Analyse zur Aufklärung kinetischer Phänomene in Reaktionssystemen Wolfgang Marquardt Lehrstuhl für Prozesstechnik RWTH Aachen
   
Prozessanalytik und Prozessoptimierung Dr. F. Rutzen RUPED Systems
   
Reaktions- und Prozesskontrolle mit optischer Online-Spektroskopie Dr. Heiko Egenolf BASF AG Competence Center Analytics
   
Online-NMR-Spektroskopiein derProzeßanalytik Michael Maiwald1, Hans Hasse InstitutfürTechnische Thermodynamik und Thermische Verfahrenstechnik
   
Moisture Measurement in Chlorine Gas by Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) J.G. Welmink Akzo Nobel Chemicals Research
   
Prozessanalytik am Beispiel eines Oleochemischen Produktionsprozesses Reiner Moll Cognis Deutschland GmbH u. Co.KG
   
In-line Prozesskontrolle in der Kunststoffverarbeitung I. Alig
D. Fischer
D. Lellinger B. Steinhoff Deutsches Kunststoff-Institut, Darmstadt Leibnitz-Institut für Polymerforschung Dresden
   
Spektroskopie und Chemometrie – Prozessanalytische Methoden bei der industriellen PolymerherstellungGermany E. Frauendorfer W.-D. Hergeth
Wacker Polymers GmbH & Co. KG Burghausen,
   
Spektroskopie und Kalorimetrie – Reaktionskontrolle von Polymerisationen Hans-Ulrich Moritz Institut für Technische und Makromolekulare Chemie
Universität Hamburg
   
Anwendungen der Diffus-Reflexions-Spektroskopie in der Polymeranalytik U. Kirschner
Sentronic GmbH Dresden, Germany
   
Inline Analyse bei der Herstellung und Verarbeitung von Melaminharzen Steffen Pfeiffer
Agrolinz Melamine International GmbH Linz
   

 

2. Kolloquium des GDCh-Arbeitskreises Prozessanalytik
6. - 7. November 2006 in Dresden

Miniaturisierung und inline Analytik - Megatrends in der Prozessanalytik?

Der Gesamtmarkt für Produkte und Systeme in der Prozessautomatisierung ist 27 Mrd Euro. Darin haben die Sensoren mit 7 Mrd Euro eine wichtige Bedeutung.

Sensoren übernehmen heutzutage vielfältige Aufgaben:

  • Trends bei Sensorsystemen
    Mess- und Diagnoseinformationen aus den Sensoren sind die Basis für das Assetmanagement, durch Miniaturisierung und Mikrotechnologien wandern Sensoren näher an den Prozess (inline, in situ)

    •  Besonderheiten in der Prozessanalytik
    Komplexität der Probe bzw. Matrix, Kosten (Invest, Lebensdauer)

    •  Chromatographie
    Micro-Gaschromatographie und ihre Vorteile

    •  MicroSAM
    Einsparung bei Einsatz des Gerätes

    •  Laserspektrometrie
    Am Beispiel der Filterüberwachung in Müllverbrennungsanlagen und anderen Laserspektrometrieanwendungen in der Chemie wird der Kundennutzen der Laseranalytik dargestellt (Prozessoptimierung, Kostenreduktion)

Download Vortrag (1,3 MB)

Dr. Frank Diedrich
Siemens AG
A&D SC
Prozessanalytik
 

On-line photo ionisation mass spectrometry for process analysis and characterization of complex hydrocarbon mixtures

Es wird eine ausführkiche Darstellung der Analytik von komplexen Prozssflüssigkeiten gegeben, beispielhaft aus der Mineralölindustrie, die hoch selektive Analysenmethoden erfordert, gewöhnlich mit chromatograhphischen Verfahren..

Es wird über hier über innovative Massenspektrometrie für die online-Analytik berichtet, wobei zwei zur Anregung zwei verschiedene Verfahren der Photoionisation eingesetzt werden.

Ralf Zimmermann,
Fabian Mühlberger
Forschungszentrum
für Umwelt
und
Gesundheit, Institut für
Ökologische Chemie,
Universität Augsburg,
Institut für Physik,
BIfA - Bayerisches Institut für Umweltforschung und –technik GmbH, Augsburg
 

Modellgestützte experimentelle Analyse zur Aufklärung kinetischer Phänomene in Reaktionssystemen

Die Anwendung der modellgestützten Methoden der Systemverfahrenstechnik ist nur dann möglich, wenn nach einer Durchdringung der bestimmenden kinetischen Phänomene ein mathematisches Modell des Prozesses abgeleitet werden kann.

Für die meisten Prozesse der Feinchemie, der Agrochemie oder der Pharma wird der Modellierungsaufwand als zu hoch eingeschätzt. Für diese reaktiven Systeme werden daher nur selten Modellierungsprojekte in Angriff genommen. Die Prozessentwicklung und die Prozess- und Betriebsführung bleiben damit meist auf heuristische Methoden beschränkt. Das volle wirtschaftliche Potential bleibt oft ungenutzt.

Dieser Arbeitsprozess – die modellgestützte experimentelle Analyse (kurz MEXA) – basiert auf einer Integration von Methoden und Werkzeugen aus verschiedenen Wissenschaftsbereichen. Das sind insbesondere hoch auflösende in-situ-Messtechniken, die Modellierung und Simulation auf verschiedenen Skalen, oder systemtechnische Methoden zum Experimententwurf, zur Modellidentifikation und zur Modelldiskriminierung.

Wolfgang Marquardt
Lehrstuhl für Prozesstechnik
RWTH Aachen
 

Prozessanalytik und Prozessoptimierung

Integrierte Prozessoptimierung am Beispiel von Misch-und Trennprozessen unter Nutzung spektroskopischer Methoden zur schnellen quantitativen bzw. qualitativen on-lineAnalyse.

Vernetztes, integriertes und zeitnahes Vorgehen zwischen den verschiedenen Planungs- und Steuerungsebenen ist ausschlaggebend und dem vorgestellten Konzept immanent. Die dynamische Erfassung von Prozessdaten der aktuellen Prozesssituation zwingt zur Anwendung schneller, spektral messender Prinzipien der Prozessanalytik, wie der NIR Spektroskopie. Ein integriertes Planungs- und Steuerungssystemwird vorgestellt und dessen Potenzen zur Gewinnmaximierung aufgezeigt: ca. 6 Mill. $ können so bei der Produktion von 3 Mill. to Benzin eingespart werden.

Das allgemeine Ebenenmodell für die Planungs- und Steuerungssysteme in der Prozessindustrie wird auf die typischen Entscheidungsprozess im Benzin-"Blending" abgebildet und dessen Potenzen zur Gewinnmaximierung aufgezeigt.
In einem zweiten Beispiel wird die sinnvolle Anwendung eines integrierten Planungs- und Steuerungssystems auf das Sortieren und Trennen von Kunststoffen beschrieben.

Download Vortrag (200 KB)

Dr. F. Rutzen
RUPED Systems

 

 

Reaktions- und Prozesskontrolle mit optischer Online-Spektroskopie

Die Online-Analytik generiert kontinuierlich analytische Daten in Echtzeit.
Der Anwender kann somit einen chemischen Prozess mit bestmöglicher Zeitauflösung beobachten, eine Änderung von Reaktionsvariablen (z. B. Konzentration einer Verunreinigung oder des Wertproduktes) sofort erkennen und geeignete Maßnahmen ohne Zeitverzögerung ergreifen. Dies erlaubt auch die Beobachtung von zeitlich begrenzten Reaktionsphänomenen (z. B. von Zwischenprodukten), deren Existenz mit konventionellen Methoden oftmals unentdeckt bleibt.
Die Online-Analytik leistet einen wesentlichen Beitrag zur höheren Effizienz, Kostenoptimierung, Qualitätskontrolle und Anlagensicherheit. Im Vortrag werden die Möglichkeiten der Online-Analytik mittels spektroskopischer Methoden (FTIR, NIR, bzw. UV/VIS) anhand verschiedener Beispiele aus der vielfältigen BASF-Chemie präsentiert.

Dr. Heiko Egenolf
BASF AG
Competence Center Analytics
 

Online-NMR-Spektroskopiein derProzeßanalytik
NMR = Nuckear Magnetic Resonance

Die quantitative hochauflösende Online-NMR-Spektroskopie an technischen Mischungen bietet faszinierende Möglichkeiten für das Reaktions- und Prozeß-Monitoring. Sie eignet sich besonders für Reaktionskontrollen in der Ver-fahrensentwicklung oder -optimierung.
Durch die Entwicklung von Online-Techniken mit NMR-Durchflußzellen kann das NMR-Spektrometer direkt mit Reaktoren oder anderen Apparaten gekoppelt.
Die NMR-Spektroskopie zeichnet sich insbesondere durch die detaillierten strukturellen Informationen aus, die sie liefert, um etwa Reaktionspfade zu untersuchen oder die Bildung von Nebenprodukten zu verfolgen.
Beispiele für den Einsatz der Methode in verfahrenstechnischen Untersuchungen werden vorgestellt.

Michael Maiwald1,
Hans Hasse
InstitutfürTechnische
Thermodynamik
und Thermische
Verfahrenstechnik (ITT
)UniversitätStuttgart
Merck KGaA,
Zentrale
Forschungsanalytik,
Darmstadt
 

Moisture Measurement in Chlorine Gas by Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS)

Ein Vergleich zwischen dem TDLAS-System von Siemens und der P2O5-Zelle in Labor- und Feldtests und im Blick auf die Systemkosten.

Eisen, eingesetzt als Werkstoff in der Chlorproduktion, reagiert mit Chlor zu FeCl3 und bildet so eine Schutzschicht auf der Stahloberfläche. Diese Schutzschicht kann aber infolge von Feuchtigkeit zerstört werden durch die Bildung von Hydraten des FeCl3: Die Wasserdampfkonzentration im Chlorgas muss kleiner als 20 ppm sein.

Eine bekannte Methode der Online-Feuchtemessung
ist die elektrotrolytische mit einer P2O5-Zelle.
In einer eigenen Versuchsreihe wurde für die Inline-Messung das Tunable Diode Laser Spectroscopy LDS 6 zur Wasserdampfmessung (Absorptionsmessung) im Chlorgas eingesetzt.
Das Ergebnis: der Vergleich mit der P2O5-Zelle und LDS 6 spricht für den Einsatz des LDS 6 bei neuen Chlorproduktionen (J.G.Welmink).

J.G. Welmink
Akzo Nobel
Chemicals Research
Arnhem

Das AKWA-Meter (P2O5-Zelle)
von Akzo Nobel

Tunable Diode Laser Absorption Spectroscop (TDLAS) LDS 6
von Siemens

 

Prozessanalytik am Beispiel eines Oleochemischen Produktionsprozesses

Beim Oleochemischen Produktionsprozess werden die Potentiale für ein Unternehmen im Hinblick auf eine effiziente Prozesssteuerung und die Produktqualität aufgezeigt.
Durch konsequenten Einsatz von Prozessanalysatoren (online oder atline) kann auf die Einrichtung eines Produktionslabors verzichtet werden. Der Entscheidungsprozess zur Implementierung von Prozessanalysatoren und deren Realisierung wird anhand von Beispielen vorgestellt.

Reiner Moll
Cognis
Deutschland GmbH u. Co.KG
 

In-line Prozesskontrolle in der Kunststoffverarbeitung

Es werden Ergebnisse in der Kunststoffverarbeitung vorgestellt. Dabei wird sowohl über in-line Anwendungen von optischer, Ultraschall- und dielektrischer Spektroskopie als auch der Kleinwinkel-Lichtstreuung berichtet.
Um verschiedene in-line Messtechniken für den Extrusionsprozess hinsichtlich ihres Potentials für die Detektion von Zusammensetzung, Morphologie und/oder viskoelastischen Eigenschaften der Schmelze zu vergleichen, wurden verschiedene Sonden zusammen in eine Schlitzdüse integriert. Zusätzliche Drucksonden erlauben die gleichzeitige Erfassung der rheologischen Eigenschaften.
Eine derartige Konfiguration ermöglichte die simultane Messung von UV/VIS-, NIR- und Raman-Spektren, die Erfassung von Schallgeschwindigkeit und –dämpfung sowie die Messung der Viskosität der Kunststoffschmelze.

I. Alig
D. Fischer
D. Lellinger
B. Steinhoff
Deutsches Kunststoff-Institut, Darmstadt
Leibnitz-Institut für
Polymerforschung
Dresden
 

Spektroskopie und Chemometrie – Prozessanalytische Methoden bei der industriellen PolymerherstellungGermany

Trotz moderner online-Analytik spielen auch die bei einer chemischen Reaktion allgemein erhobenen Daten wie z.B. Drücke und Temperaturen weiterhin eine zentrale Rolle bei der Verfolgung, der Kontrolle und der Steuerung von Prozessen. So kann über eine kalorimetrische Auswertung der Daten und entsprechender Steuerung die Prozesssicherheit stark erhöht werden,
Weiter kann das Temperaturprofil der Reaktion Informationen über die Produktqualität und Produkteigenschaften liefern.
Diese Prozessdaten können auch weitere, nicht direkt ersichtliche Informationen enthalten, die über chemometrische Auswertungen für Modellierungen genützt werden können.
Diese Modelle, auch als Softsensoren bezeichnet, stellen eine kostengünstige Möglichkeit dar, weitere Informationen über den Prozess oder Qualitätsparameter des entstehenden Produktes zu erhalten. Vorraussetzung ist die Stabilität des Prozesses, so dass repräsentative Daten zur Modellerstellung erhoben werden können.
Als Beispiel wird die Verfolgung einer radikalischen Polymerisation mittels Raman-Spektroskopie vorgestellt.

E. Frauendorfer
W.-D. Hergeth
Wacker Polymers GmbH & Co. KG Burghausen,

 

Spektroskopie und Kalorimetrie – Reaktionskontrolle von Polymerisationen

Das gewünschte Produkt soll trotz ungünstiger kinetischer Konstanten der ablaufenden Simultanreaktionen mit hoher Selektivität hergestellt werden. Gleichzeitig soll die Raum-Zeit-Ausbeute gesteigert und die Betriebssicherheit erhöht werden.Dazu muss es gelingen, nicht nur Temperatur und Druck eines chemischen Reaktors, sondern alle Zustandsgrößen einschließlich der Reaktandenkonzentrationen zu regeln.
Die Regelung von Temperatur und Druck der Betriebsreaktoren ist Stand der Technik, während die Konzentrationen zumeist durch zeitabhängige Steuerungen in für die Reaktionsführung günstigen Bereichen eingestellt werden
Neuere Betriebsreaktoren sind zumeist an rechnergestützte Prozeßleitsysteme angeschlossen, die eine Online-Wärmebilanzierung durch geeignete Verknüpfung der ohnehin gemessenen Temperaturen und Massen- oder Volumenströme ermöglichen. Hieraus läßt sich die Brutto-Reaktionsgeschwindigkeit recht zuverlässig berechnen.

Hans-Ulrich Moritz
Institut für Technische
und
Makromolekulare Chemie
Universität Hamburg
 

Anwendungen der Diffus-Reflexions-Spektroskopie in der Polymeranalytik

Im Vortrag wird ein Vergleich der Nahinfrarotspektroskopie mit Diodenarray-spektrometern und MEMS-basierten Spektrometern auf der Basis durchstimmbarer Laser vorgestellt. Ziel ist es, die Vor- und Nachteile beider Technologien anhand konkreter Anwendungen für die Diffusreflexionsmessung in der Polymeranalytik gegenüberzustellen.

  • Auflösung und Spektralbereich sind keine ausreichenden Kriterien für die Abschätzung der Kalibrierfähigkeit ausgewählter Anwendungen
  • Die Kalibrationsqualitätkann sich jedoch stark unterscheiden
  • Die höhere Auflösung der TunableLaser Spektrometer führt nicht automatisch zu besseren Kalibrationsergebnissenbei PLS-Algorithmen

Weitere Arbeit am Messinterface ist erforderlich, um die Anwendungseigenschaften der Tunable-Laser-Technologieweiter zu verbessern.

U. Kirschner
Sentronic GmbH Dresden, Germany

 

Inline Analyse bei der Herstellung und Verarbeitung von Melaminharzen

Beim AMI-Verfahren zur Herstellung veretherter Harze ist die Methode fortlaufende Probennahmen und Messung der Wasserverträglichkeit durch die höhere Reaktionsgeschwindigkeit und die damit verbundenen wesentlich kürzeren Reaktionszeiten nicht anwendbar.

Melaminharze werden durch eine Reaktion von Melamin mit Formaldehyd hergestellt. Gehärtet und dreidimensional vernetzt werden diese Harze durch eine Polykondensationsreaktion. Der Herstell- und Verarbeitungsprozess umfasst dabei verschiedene Stufen, für die zur jeweiligen Prozesskontrolle unterschiedliche Analysenmethoden zum Einsatz kommen.
Für eine effektive, robuste und schnelle Prozesskontrolle wurde dafür die NIR-Spektroskopie ausgewählt. Mittels Transmissionsmessung ist es möglich, einerseits den Reaktionsfortschritt zu verfolgen und andererseits den Endpunkt der Reaktion zu bestimmen.

Mit Hilfe einer zusätzlichen Ultraschallmessung lassen sich sowohl die Auswirkungen von Zusätzen (Katalysatoren) auf die Aushärtungsgeschwindigkeit untersuchen als auch der optimale Zeitpunkt der Härtung bestimmen.
Fazit:

  • erfolgreicher Einsatz von NIR zur Reaktionsverfolgung und Endpunktbestimmung bei der Synthese von Melaminharzen
  • hohe Chargenkonstanz der einzelnen Batchesund der Extrusionsprodukte
  • effektive Methode zur Bestimmung des Aushärtegrades beim Pressen/Spritzguss

Download Vortrag (200 KB)

Steffen Pfeiffer
Agrolinz Melamine International GmbH
Linz

 

 



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