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Optimierung von Kristallisationsprozessen mittels in-situ Messtechnik

  In-situ Messtechnologien zur systematischen und
effizienten Prozessoptimierung der Kristallisation

3. Kolloquium des GDCh Arbeitskreises Prozessanalytik -
15. - 16. November 2007 in Stuttgart

Dr. Jochen Schöll und Dr. Paul Barrett
Mettler-Toledo AG, AutoChem, 8603 Schwerzenbach, Schweiz

 



Kristallisationsprozesse
sind ein häufiger Aufreinigungs- und Formulierungsschritt in der chemischen und pharmazeutischen Industrie. Die Möglichkeiten einer systematischen und effizienten Prozessoptimierung der Kristallisation hinsichtlich Ausbeute, Produktreinheit und Partikelgrösse wurde in den letzten Jahren dank unterschiedlicher in-prozess Messtechnologien deutlich erweitert


 

In diesem Vortrag
werden drei unterschiedliche sondenbasierte in-situ Messtechnologien vorgestellt und die Möglichkeiten und Grenzen Ihres Einsatzes hinsichtlich der schnellen und effizienten Optimierung von Kristallisationsprozessen aufgezeigt:

· ATR-FTIR-Spektroskopie zur Bestimmung der Flüssigphasenkonzentration.
· Fokussierte Laserrückstreuung (FBRM Focused Beam Reflectance Measurement) zur
Bestimmung der Sehnenlängenverteilung (Chord Length Distribution: CLD). Die CLD
ist eine Funktion, die sowohl von Partikelgrösse und -konzentration, als auch der Form
der suspendierten Partikel abhängt und somit eine Art „Fingerabdruck“ des Prozesses
darstellt.
· in-situ Mikroskopie (PVM - Particle Video Microscopy) zur zeitaufgelösten Verfolgung
der Partikelmorphologie, die u.U. wertvolle Hinweise zu Polymorphumwandlungen
geben kann.


 

Die Verwendung
solcher in-situ Messtechnologien hat in den letzten 15 Jahren vor allem in industriellen Kristallisationsprozessen in der pharmazeutischen und chemischen Industrie
stark zugenommen, wo sie entlang der Wertschöpfungskette zur Optimierung in
unterschiedlichen Projektphasen
, d.h. von der Frühphasenentwicklung über das Scale-up bis
in die Produktion, eingesetzt werden.

 

PAT tools,
im Kristallisationsprozess eingesetzt, führen zu einem besseren Verständnis für

- den Prozessverlauf
- die Prozesskontrolle
- Scale-up und die Produktion


 

 


 

Löslichkeit und metastabile Zone
(
Solubility and Metastable Zone Width (MSZW)

The solubility of a substance in a solvent as a function of temperature and/or solvent composition is the fundamental thermodynamic
information
that lays the foundation for any crystallization process development.

The Metastable Zone Width (MSZW) characterizes the ability of a system to remain in a supersaturated state without exhibiting
spontaneous nucleation.

The MSZW is a kinetic information depending both on nucleation and growth kinetics.

The fast and reliable determination of solubility and MSZW by combining FBRM and an automatic lab reactor will be shown in various
examples.



Optimierungserfolge im Prozess


- Ein stabiler Prozess mit sehr enger Partikelgrößenverteilung
- Zykluszeit verringert um 16 h
- Verbeserung der Produktion um 10% durch bessere Prozesskontrolle
- Kostenreduzierung um 20%

In Anbetracht dieser Beispiele lässt sich folgern, dass die gezielte Kombination mehrerer insitu
Messtechniken es vor allem erlaubt, die Entwicklung, Optimierung und das Scale-up von
Kristallisationsprozessen zu beschleunigen
und effizienter zu gestalten.


Download Abstract (250 KB)

Download Vortrag ( 3 MB)

 

 

 


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