Analytic Journal - Lösungen für die Prozessanalytik und Umweltanalytik

 

 

english

Startseite
Editorial
Forum Analytik
Firmenbuch
Technologiebuch
Messkomponenten
Neue Applikationen
Tagungsberichte

GDCh - VDI

Firmen - Institute

Fachberichte
F & E
Veranstaltungen
AK Prozessanalytik
Stellenmarkt
Glossar

 

 

 

 

Tagungen - Tagungsberichte - GDCh - DECHEMA - VDI


Tagungsberichte
2. VDI-Fachkonferenz - Prozessanalytische Messtechnik in der Chemieindustrie - 28. - 29. Februar 2012 in Frankfurt am Main
 

Tagungsbericht - Rückschau

 
 

Prozessanalytik in der Chemieindustrie oder „If you don´t measure it you can´t manage it“

Elektronische Nasen - Das PAT-Klavier - SIL-prinzipiell unvermeidbare Fehler - KISS - Decocking
waren für die etwa vierzig Teilnehmer dieser Fachkonferenz nur einige der viel diskutierten und dann engagiert aber auch kritisch betrachteten Theen in den fünfzehn Vorträgen zu neuen Technologien und innovativen Weiterentwicklungen.
Das fachliche Spektrum umfasste insbesondere die Funktionale Sicherheit (SIL - Sicherheits-IntegritätsLevel), Laseroptiken, Partikelmesstechniken sowie die Standardmethoden der Prozess-Gaschromatogrphie und der pH-Messtechnik.

Der VDI hatte zu seiner nunmehr zweiten Fachkonferenz zur Prozessanalytik in der Chemieindustrie eingeladen, da die

prozessanalytische Messtechnik zur Gewährleistung einer konstanten Produktqualität
und einer verbesserten Prozessführung unverzichtbar geworden ist
(Zitat VDI).

Kontaktadresse für den Tagungsband : thomas@vdi.de


 

Die hier beteiligten Firmen und Institute :
Aliseca - Bayer Technology Services - BAM - Endress + Hauser - Evonik Industries - FhG Physikal. Messtechnik - GWW GasWarn - HS Mannheim - InfraTec - Sick Maihak - Siemens - Uni Duisburg-Essen - Uni Bonn - Yokogawa

Die Themen der Vorträge :

  • Prozessoptimierung mit Prozessanalytik – zuverlässig und möglichst einfach - Evonik Industries
  • Chancen für die optische Prozessanalytik durch neue Laserquellen - FhG Physikal. Messtechnik
  • Einsatz von FP-Mikrospektrometern in der industriellen und medizinischen Analytik - InfraTec
  • Elektronische Nasen – Problematik, Technologien, Ausblicke - Uni Bonn/AltraSens
  • Möglichkeiten der Umsetzung der Funktionalen Sicherheit/SIL in Messeinrichtungen - Endress + Hauser
  • Systeme der Prozessanalysentechnik in Schutzeinrichtungen - Bayer Technology Services
  • SIL-Anforderungen in der Gasmesstechnik - GWW GasWarn
  • Prozessanalytische Kalibrierstrategien für lineare und nichtlineare Kalibrierfunktionen unter Berücksichtigung entsprechender Normen - Uni Duisburg-Essen
  • Prozessmessung in Isocyanat-Anlagen: verschiedene Messaufgaben – ein Analysatortyp - Sick Maihak
  • Online-Überwachung dispersphasiger Systeme – applikationsangepasste Lösungen - HS Mannheim
  • Laserspektroskopische Insitu-Technologie in Decocking Prozessen in der Raffi nerie und der
    Petrochemie - Yokogawa
  • Online-NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik - BAM
  • Einsatz von Prozess-Gaschromatographen in der chemischen Industrie - Siemens
  • pH-Messtechnik zur Qualitätssicherung in der chemischen Produktion - Endress + Hauser
  • Methodenspektrum der Prozessanalysentechnik für den zielgerichteten Einsatz - Aliseca

 

Die Prozessanalytik ist Querschnittstechnologie, was sich in der Vielfalt der oben genannten Themen widerspiegelt,
andererseits aber auch spezialisiertes Know-how in der praktischen Anwendung verlangt.
Wir wollen hier versuchen, diese Problematik in der Gegenüberstellung einzelner Beiträge zu verdeutlichen.
KISS
Das PAT-Klavier


Prozessoptimierung
mit Prozessanalytik
– zuverlässig und möglichst einfach
KISS - keep it simple and safe - ist die Basis einer erfolgreichen Prozessführung und gilt somit auch für die Prozessanalytik. Verlässliche und kontinuierliche Analysenfunktionen werden benötigt und kein hochgenaues Analysenzertifikat.
Dies führt bei der Auswahl relevanter Analyseverfahren zunächst zu den nicht-stoffselektiven Methoden wie der Dichtmessung u.ä. Selektive Messverfahren - optische wie UV-VIS, NIR, IR - sollten erst danach eingesetzt werden.

Der ROI - return of investment -
ist in 75% der Fälle kleiner als 2,5 Jahre

Dies ist die Antwort des Autors, Hajduk / Evonik Industries, auf die immer wieder gestellte Frage nach dem ROI - return of investment.


Methodenspektrum
der Prozessanalysentechnik für den zielgerichteten Einsatz
- Das 'PAT-Klavier'

Von der Spektroskopie zur Lasertechnik, von der Elektrochemie zur Wärmeleitung - mehr als 'weiße' zwölf Tasten sind es auf dem PAT-Klavier und hinzukommen für den geübten Spieler noch über dreißig 'schwarze' Tasten für die UV-Spektroskopie, die HPLC, die Amperometrie ...
Wie kann hierbei die Forderung nach KISS erfüllt werden?
Die Antwort des Autors, Grümbel / ALISECA :
Zum Einen Standardisierung und zum Anderen "High End"-Messtechnik, wobei die Letztere eine Folge der Forderung nach einer höheren Datendichte zur automatisierten Prozessführung ist.
SIL als Funktionale Sicherheit
SIL in der Praxis
Sind die lange aus~geübten sicherheitsrelevanten Prüfvorschriften nicht mehr ausreichend? Offenbar nicht, denn der neue Standard SIL - Sicherheits IntegritätsLevel setzt sich zunehmend in den Produktbeschreibungen durch.
In zwei Vorträgen befassten sich die Autoren mit dem Grundsätzlichen und dem Siinnvollen in der Anwendung von SIL, für das inzwischen vier Stufen (SIL ! bis SIL 4) und zwei Arten der Bescheinigung - SIL-Konformitätserklärung (Herstellererklärung)-SIL-Zertifikat (durch akkreditierte Stelle) existieren.
Risikominderung für Mensch, Umwelt und Anlagen ist, nach Nenntwich / Meier - Endress + Hauser - Möglichkeiten der Umsetzung der Funktionalen Sicherheit - das Ziel jeder Störfallverordnung.
SIL umfasst jedoch im Sinne einer Funktionalen Sicherheit das gesamte System von Sensor-Steuerung-Aktor mit dem Ziel, unzulässige Anlagenzustände frühzeitig und rechtzeitig zu erkennen und sicherheitsgerichtete Reaktionen einzuleiten.
Hierzu müssen schon in der Entwicklung von Hard- und Software die entsprechenden Kriterien berücksichtigt werden.


Der Beitrag von Dieter Wenker, GWW GasWarn - SIL-Anforderungen in der Gasmesstechnik - klärt in offener und kritischer Weise über die Unterschiede zwischen Funktionaler Sicherheit (SIL) und messtechnischer Prüfung auf sowie über die oft ungenauen Herstellerangaben :

SIL ergänzt eine messtechnische Prüfung - es ersetzt sie nicht!
SIL beschränkt sich auf eine Sicherheitsfunktion - nicht auf ein gesamtes Gerät
Es gibt kein SIL-Gerät, nur SIL-fähige.

Bei Gassmess- und Warngeräten steht die messtechnische Funktion und Eignung - wie Genauigkeit und Langzeitstsabilität - zwar im Vordergrund, die ATEX-Richtlinie verlangt, dass die Prüfung auf funktionale Sicherheit eine Ergänzung der messtechnischen ist.
SIL betrachtet beide Fehlerarten, zufällige wie systematische - verlangt aber hierfür den "bestimmungsgemäßen" Betrieb des Gerätes.

Hier ist die Aufmerksamkeit des Anwenders geboten, da es durch die Betrachtung von Fehlerraten zum "Schönrechnen" von Analysensystemen kommen kann. Also die Herstellererklärung bzw. das Zertifikat sehr genau lesen!

Lasereinsatz - Warum?
Laserquellen


Die Möglichkeiten des insitu Tunable Diode Lasers (TDL) werden im Beitrag von R. German - Laserspektroskopische Insitu-Technologie in Decocking Prozessen in der Raffinerie und der Petrochemie - Yokogawa/vigilantplant - eindrucksvoll vermittelt.
Ausgang ist der Wunsch nach

  • Verbesserung der Genauigkeit und Effizienz
  • Erhöhung der Verfügbarkeit, Reduzierung Wartung
  • Senkung Investitions- & Instandhaltungskosten

Die TDL-Spektroskopie ist zwar nur für einfache Gasmoleküle bei niedrigem Druck geeignet, hat nach Ansicht der Autoren jedoch entscheidende Vorteile

  • Präzise, sehr schnelle und kontinuierliche Messung
  • Keine Probenaufbereitung mehr erforderlich
  • Reduzierung der Wartungskosten
  • Erhöhung der Verfügbarkeit erlaubt Betreiber mehr Produktdurchsatz

Laserquellen, insbesondere die des abstimmbaren Quantenkaskadenlasers (QCL) im MIR-Bereich, bieten der optischen Prozessanalytik neue Möglichkeiten zur Erhöhung der Selektivität und Sensitivität, wenn sie denn prozesstauglich ist. Die Einschränkungen der üblichen optischen Verfahren können von den Laserlichtquellen teilweise aufgehoben werden - also höhere Strahldichte, fokussierbar, schmalbandig u.a.

Armin Lambrecht vom Fraunhofer IPM - Chancen für die optische Prozessanalytik durch neue Laserquellen - kann so Anwendungen aus der Gas-, Flüssigkeits- und Feststoffanalytik aufzeigen.
So z.B. C2H2-Spuren im sub-ppm-Bereich in komplexen Gasgemischen, chirale Verbindungen in der Flüssigkeitsanalytik sowie die berührungslose Detektion von Explosionsspuren.
Applikation - Isocyanat-Produktion
Online-Partikelanalytik - Überwachungstechnologien

Prozessmessung in Isocyanat-Anlagen: verschiedene Messaufgaben – ein Analysatortyp
- S.Schuler / Sick

Isocyante sind Ausgangsstoffe für Polyurethan. Hauptaufgabe der Analytik für die gasförmige und flüssige Matrix bei der Isocyanat-Produktion ist die Messung des sehr giftigen Phosgens im Bereich von 0 - 100 ppm in der Spülluft der Anlage, von Wasser im Bereich von 0 - 1000 ppm und HCl im Bereich von 0 - 80 Vol-%.

Das extraktive IR/VIS-Prozess-Photometer MCS300 P für 6 Messkomponenten, Messtemperaturen von 50 - 200°C und Konzentrationen einer Messkomponente von ppm bis zu 100 Vol-% ist diesen Ansprüchen gewachsen.

Die Online-Überwachung dispers-phasiger Systeme – applikationsangepasste Lösungen - M.Rädle et.al. / HS Mannheim ist die schwierigste der am Markt vorhandenen Messsysteme.

Die Anwendungseigenschaften dispers-phasiger Systeme ergeben sich nicht nur aus der chemischen Zusammenstzung, sondern auch auch durch deeren partikulären Charakter. Für die Online-Überwachung müssen, da hier das Stoffsystem in einer sub-optimalen Form vorliegt, spezielle Flächenkamerasysteme als full-frame-Kameras eingestzt werden.

Notwendig ist ebenfalls die Einteilung dispers-phasiger Systeme nach Überwachungstechnologien, also in abbildbare vereinzelte Objekte, in niedrig- und hochkonzentriertekleine Partikel.
Somit konnte die Fermentation von Bakterien und Hefen (abbildbare vereinzelte Objekte) mithilfe der bildgebender online-Mikroskopie überwacht werden.

Für den Ex-Bereich wurde die Schutzart "Eigensicher" durch den Einsatz von ultra-low-power-Technologie und entsprechender Programmierung erreicht.
Für niedrigkonzentrierte, kleine Partikel (Vorteil: keine Verdünnung notwendig) wird ein mit der Beugungstheorie zu beschreibendes Streulichtverfahren verwendet. Ein Ex-Aerosolspektrometer für die in der Pharmaindustrie häufig auftretenden Feinstäube (>10 mm) vorgestellt.
Für die online-Überwachung hochkonzentrierter, kleiner Partikel ist der Stand der Technik klassisch nur über Probennahme und geregelte Verdünnung möglich.

PAT-Systeme in Schutzeinrichtungen
Kalibrieren

Systeme der Prozessanalysentechnik in Schutzeinrichtungen
- G.Schmitt-Pauksztat
Der Einsatz von PAT-Systemen in Schutzeinrichtungen wird zwar immer häufiger verlangt, ist jedoch grundsätzlich aufgrund deren Komplexität nicht ratsam.
Andererseits wird vom NAMUR-Arbeitskreis 3.6.1 eine Empfehlung zur Vereinheitlichung der entsprechenden Qualifizierung von PAT-Systemen in Schutzeinrichtungen erstellt.

Prozessanalytische Kalibrierstrategien für lineare und nichtlineare Kalibrierfunktionen unter Berücksichtigung entsprechender Normen
- Karl Molt / Universität Duisburg-Essen,

Zur Kalibrierung wird das Signal gegen die zu kalibrierende chemische oder physikalische Eigenschaft aufgetragen und eine Regressionsrechnung durchgeführt. Für lineare Kalibrierfunktionen und Polynome zweiten Grades werden Standardabweichung, Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze unter Berücksichtigung relevanter Normen dargestellt.
In einem neuen Dokument sollen die Mindestanforderungen für spezische Anwendungsfelder der Chemometrie beschreiben werden, z.B. für die
Geräatequalizierung, für die Kalibrierung ud für die Analyse von unbekannten Proben.

     

 

pH-Messtechnik NMR-
Spektroskopie
FP-
Spektrometer
PGC Elektronische Nasen

Für die Reaktionskontrolle und Qualität des Endprodukts ist der inline gemessene pH-Wert eine bestimmende Größe, der Sensor als elektrochemisches Element aber vielen Einfüssen unterliegt. Regelmäßig wiederholte Kalibrierung und Justage sind die Folge - Einsichten aus dem Beitrag von Th.Steckenreiter / Endress+Hauser pH-Messtechnik zur Qualitätssicherung in der chemischen Produktion

Neben den wie gewohnt analogen Sensoren wurden digitale Sensoren entwickelt mit induktiver Strom- und Datenübertragung (bidirektional).
Mithilfe der Memosens-Technologie werden die Kalibrierdaten und verschiedene betriebliche Daten im Sensorkopf zur Begutachtung und Bewertung gespeichert.
Eine häufig missachtete Fehlerquelle ist die extreme Temperaturabhängigkleit des pH-Wertes ( + -1). "Scheinbare" Messgenauigkeiten / Reproduzierbarkkeiten von z.B. 0,001 für den pH-Wert sind daher sinnlos.

Unspezifische online-Messverfahren zur Bestimmung physikalischer Größen (Druck, Temperatur etc.) sind immer noch die dominierenden in der Prozessanalytik nach Ansicht von M.Maiwald / BAM - Online-NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik.

Jedoch nehmen die Anforderungen an die Analyse der Einsatzstoffe in der Wareneingangskontrolle oder in Stoffströmen ständig zu. Eine Vielzahl von spezifischen Verfahren - NIR- ,UV/VIS-, Massen- , Mikrowellen-Spektroskopie u.a. - sind werden vermehrt eingesetzt. Diesen allen ist gemeinsam die Problematik der Kalibrierung und Justierung im laufenden Prozessbetrieb.

Hier setzt die NMR-Spektroskopie (Nuclear Magnetic Resonace) an. Sie ist zerstörungsfrei und absolut, die Peakfläche ist direkt proportional zur Zahl der zugehörigen NMR-aktiven Kerne.

Die rasante Geräteentwicklung führte zu einer Steigerung der Empfindlichkeit und wesentlich reduziertem Aufwand in der Kryotechnik bis zur online-Anbindung eines NMR-Spektrometers (Probenabsaugung mithilfe von Filter und Dosierpumpe). Für den prozessnahen Einsatz sind jedoch weitere Entwicklungen norwendig.
Der Einsatz von Fabry-Pérot-Mikrospektrometern in der industriellen und medizinischen Analytik - M.Ebermann / InfraTec - ist besonders interessant in der IR-Absorptionsspektroskopie, speziell auch in der Mehrkomponentenanalyse.

Die IR-Spektroskopie ist ein eingeführtes Analyseverfahren für alle drei Aggregatzustände und Standard-Methode in der Prozessüberwachung und -regelung.
Die mikromechanisch hergestellten und elektrisch durchstimmbaren FP-Filter ermöglichen ebenfalls die Erfassung kontinuierlicher Spektren und können aber, im Unterschied zu konventionellen Analysatoren, im Gehäuse eines pyroelektrischen Detektors eingebaut werden - ein enormer Miniaturisierungsvorteil.

Zwei praktische Anwendungen belegen die Leistungsfähigkeit dieser Spektrometer.
Zum einen ist mit einem FP-Spektrometer in der Medizin die selektive Messung der Komponenten von Anästhesiegasen (Flurane, Lachgas) infolge der guten spektralen Auflösung.
Zum anderen können der Zustand und die Alterung von Schmierstoffen, z.B. in Offshore Windkraftanlagen, bestimmt werden.
Die Prozess-Gaschromatographie (PGC) unterliegt, auch als eingeführte Analysenmethode, der heute möglichen Systemvereinfachung und Verdichtung durch die Miniaturisierung (MEMS) und Standardisierung. Kostenreduzierung bei gleichzeitiger Erhöhung der Informationsinhalte sind typische Anforderungen, dargestellt von H.Mahler / Siemens in seinem Beitrag Einsatz von Prozess-Gaschromatographen in der chemischen Industrie.

Dieser Stand der Technik erfordert fast zwangsläufig eine System zur Überwachung vieler Gerätetechnologien, der unterschiedlichsten Prozessdaten, der Messdaten und Schnittstellen zu anderen Systemen - ein Analyser-Mangagement-System (ASM) ist notwendig, dessen Tools die Überwachung, die Validierung/Kalibrierung, die Wartung/KPI, die Reports und das Netzwerk-Monitoring sind.
Elektronische Nasen sind chemische Messsysteme die auf die Klassifizierung von Probenluft ausgerichtet sind. Typerweise sind dies breitbandige Gassensoren, deren Signalmuster auf Veränderungen in der Gasatmosphäre hinweisen. Im Zuge eines "Trainings" werden die Signalmuster in Klassen eingeordnet. - P.Böcker / AltraSens Elektronische Nasen – Problematik, Technologien, Ausblicke

Elektronische Nasen, Einzelsenasoren wie auch Gassensor-Arrays, erfassen chemisch unterschiedliche Parameter (mehrdimensionle Datenermittlung).

Ein System zur Überwachung von Geruchsfiltern an einem Müllbunker ist seit acht Jahren im Dauereinsatz ohne Wechsel des Gassensors

Programm

Quellennachweis : Tagungsband 2. VDI-Fachkonferenz

Kontaktadresse für den Tagungsband : thomas@vdi.de

Ankündigung :

Die nächste Fachkonferenz
' Prozessanalytische Messtechnik in der Chemieindustrie'
wird im Februar März 2013 in Frankfurt am Main
stattfinden

 



top

©

Analytic Journal Kontakt Der Analytik-Brief - Abo Firmen-Eintrag Das Analytic Journal Impressum Sitemap