Das Portal der Prozessanalytik PAT - Technologie und Prozesskontrolle

 

 



 
Fachberichte - Tagungen - Firmen
- Seminare - Workshops - Symposien - Kolloquien - Konferenzen

Fachberichte

Tagungen
DECHEMA - GDCh - VDI

Tagungen
Firmen - Institute

Prozessanalytik - generell

Gasanalytik

Flüssigkeitsanalytik

Feststoffanalytik

Partikelanalytik

Physikalische Parameter

Automatisierungslösungen Kontrolltechnologie

Systemkomponenten Probenaufbereitung

Dienstleister

 

Tagungsberichte - 22. Darmstädter Kunststoff-Kolloquium 2003 - Extended Abstracts

 

22. Darmstädter Kunststoff-Kolloquium

Schnelle Polymeranalytik in Labor und Prozess

18. und 19. September 2003

dki

Vortrag
Autor
Firma
   
High Throughput Screening zur Kunststoffentwicklung Gerhard Maier polyMaterials AG
Schnelle Polymeranalytik in der Polyolefinforschung Claus Gabriel Basell Polyolefine GmbH
Reaktionsverfolgung bei der Emulsionspolymerisation W.-D. Hergeth,
Manfred Krell
Wacker Polymer Systems GmbH
Reaktions- und Prozesskontrolle mit optischer online-Spektroskopie Heiko Egenolf BASF AG
Quality Control and High-Throughput Analysis of Polymers by Near-Infrared, Mid-Infrared and Raman Spectroscopy H.W.Siesler Universität Duisburg-Essen
Schnelle chromatographische Methoden für die kombinatorische Materialforschung Harald Pasch DKI

 

High Throughput Screening zur Kunststoffentwicklung / 22. DKK September 2003
Gerhard Maier / polyMaterials AG
polyMaterials

Im Vortrag wird auf drei Bereiche eingegangen:

  • Trends in der Kunststoffentwicklung
  • das High Throughput Screening (HTS)-Konzept
  • Technische Realisierung des HTS

Trends
Rohstoffhersteller, Compoundeure und Verarbeiter folgen unterschiedlichen Trends, sie müssen aber zukünftig mehr vom Material verstehen, um sich erfolgreich differenzieren und neue Systemlösungen zu erarbeiten.
So geht ein Trend weg von der Spezialisierung hin zur Standardisierung, ein anderer folgt der Verschiebung der Prozesskette in Richtung Rohstoffe. Insgesamt werden F+E-Diensleistungen und Anwendungstechnik zunehmend vom Hersteller weg zu Diensleistern verlagert.

HTS-Konzept
Das Ziel mit HTS ist

  • 50x schneller
  • Projektzeit von 1 Jahr reduziert auf 1-2 Wochen
  • 500 – 1000 Materialien pro Woche 1000 Materialien pro Woche
  • 100 – 200 Materialien pro Tag
  • bei vollständiger Automatisierung ca. 6 ca. 6-12 min. pro Material

Die Wettbewerbssituation erzwingt erheblich höhere Untersuchungsgeschwindigkeiten, den Aufbau eigener Rezepturen und Anwendungen.

Wobei ein HTS-Verfahren für Kunststoffentwicklung die klassischen Methoden zur Kunststoffprüfung als Selektionskriterien einschließen muß, um die basis- bzw. anwendungsspezifischen Eigenschaften testen zu können.

Die Technische Realisierung
setzt die Erfüllung der Anforderungen der Produktentwicklung und ein geschlossenes HTS-Konzept voraus.
Bei klarer Definition des HTS-Ablaufes können die verschiedensten morphologischen Eigenschaften der Polymere experimentell festgestellt werden (Bilder 10 - 11 -12).


Download zip-File Vortrag (7,3 MB)

vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern

vergrößern

vergrößern


polyMaterials AG
Dr. Gerhard Maier
Innovapark 20

D-87600 Kaufbeuren
Germany

Tel. +49 - (0)8341 - 91 - 6702
Fax +49 - (0)8341 - 91 - 6719
e-mail: gerhard.maier@polymaterials.de
Internet: http://www.polymaterials.de

nach oben

Schnelle Polymeranalytik in der Polyolefinforschung / 22. DKK September 2003
Claus Gabriel / Basell Polyolefine GmbH
Basell Polyolefine

Der Vortrag beschreibt zunächst die Anwendung des Verfahren "High Throughput Experimentation (HTS)" in der Katalysator- und Polymerforschung, wenn umfangreiche Untersuchungen angestellt werden müssen.

Im Zentrum steht die Anwendung verschiedener Analysenmethoden

  • die Raman Spektrometrie als Fingerprint-Methode zur Struktur- aufklärung
  • die schnelle "Size Exclusion Chromatography (SEC)" zur Bestimmung der molekularen Masenverteilung
  • das Leonardi-Verfahren zur Bestimmung der Fließeigenschaften von Polymeren

Katalyse- und Polymerforschung ist hierbei ein Kreisprozess, die resultierenden Polymere werden in fester Form mit der Schwingungsspektroskopie und in gelöster Form mit der SEC analysiert.

Raman-Spektroskopie
Die experimentelle Anordnung ermöglicht die automatische Messung von bis zu 48 Proben in einem Analysenlauf zur Strukturanalyse.
Die Kalibrierung für die Raman-Spektroskopie, z.B. bei der Dichtebestimmung erfolgt mit chemometrischen Methoden.

Schnelle "Size Exclusion Chromatography (SEC)"
Die wesentlich kürzeren Trennsäulen der SEC reduziert die Eluationszeit erheblich.

Leonardi-Verfahren
Mit diesem Rechmodell können wesentliche rheologische Eigenschaften der Poymere, wie z.B. die Viskosität, bestimmt werden.


Download zip-File Vortrag (1,5 MB)

vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern

Basell Polyolefine GmbH
R&D Polymer Physics & Characterization PP&C
Dr. Claus Gabriel
Building E 413
Industriepark Hoechst


D-65926 Frankfurt am Main Germany

Tel. +49 - (0)69 - 305 - 14705
Fax +49 - (0)69 - 305 - 27441
e-mail: claus.gabriel@basell.com
Internet: http://www.basell.de

nach oben

Reaktionsverfolgung bei der Emulsionspolymerisation / 22. DKK September 2003
Wolf-Dieter Hergeth / Wacker Polymer Systems GmbH
Wacker Chemie

Der Vortrag beschreibt zunächst die Ziele analytischer Untersuchungsmethoden und deren daraus folgenden praktisch verwertbaren Informationen. Im Weiteren wird auf die Unterschiede zwischen Labor- und Prozess-Analytik eingegangen. Die Prozessanalytik verlangt ein integriertes, ausgewogenes Konzept zum erfolgreichen Monitoring.

Im Zentrum steht die Anwendung verschiedener Analysenmethoden

  • Kaloremetrie
  • Raman Spektrometrie
  • Lichtstreuung
  • Ultraschall
  • NMR

auf die Kontrolle des Polymerisationsprozesses.

Besonders ausführlich wird über die Möglichkeiten und Grenzen der Kalomeritrie und der Raman Spektroskopie berichtet.

Erfolgreiche Prozesskontrolle führt zu Vorteilen bei

  • Kosten
  • Anlagensicherheit
  • Produktqualität
  • Know how

Download zip-File Vortrag (1,4 MB)

vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern

Wacker Polymer Systems GmbH
Dr. Wolf-Dieter Hergeth
P.O. Box 1560
D-84483 Burghausen

Tel. +49 - (0)86 77 - 83 - 1148
Fax +49 - (0)86 77 - 83 - 7918
e-mail: wolf-dieter.hergeth@wacker.com
Internet: http://www.wacker.com

nach oben

Reaktions- und Prozesskontrolle mit optischer online-Spektroskopie / 22. DKK September 2003
Heiko Egenolf / BASF AG
BASF AG

Die optische Spektroskopie bietet vielfältige Möglichkeiten im Prozesseinsatz, wobei Prozessnähe und Zeitaufwand kritische Parameter sind:

  • NIR-Spektroskopie ...........inline
  • UV/VIS-Spektroskopie .....online
  • MIR-Spektroskopie ...........atline
    xxxxxx Transmission
    xxxxxxxATR (Abgeschwächte Totalreflexion)

Unterschiedliche analytische Fragestellungen verlangen den gezielten Einsatz mehrerer optischer Methoden und bestimmen so den Umfang der online-Analytik.
Zwei Beispiele belegen den Erfolg der optischen online-Spektroskopie:

  • Vergleich nasschemisch erhaltener Analysenwerte mit denen aus einer NIR-atline-Analyse bei der Bestimmung der Esterzahl
  • Vergleich einer fotometrischen Referenzanalyse mit den Werten einer UV/VIS-inline-Analyse.

Als ein von vielen Gerätebeispielen des Vortrages sei eine Tauchsonde für online-Messungen wiedergegeben.
Ebenso ist die grafische Darstellung des zeitlichen Ablaufes von online-Messungen ein sehr praktisches Feature.

Eine besonders hilfreiche Technik ist die sog. Abgeschwächte Total-Reflexion ATR, die sich die (teilweise) Absorption des Lichtes an der Grenze eines optisch dichteren (ATR-Kristall) zu einem optisch dünneren Medium (Probe) zu Nutze macht. Die Intensitätsänderung des reflektierten Strahles in Abhängigkeit von der Wellenlänge wird als Absorptionsspektrum aufgezeichnet.
Ein schönes Beispiel hierfür ist die online-IR-Darstellung von Isocyanaten.
Gerätebeispiele
: online-IR-ATR-Spektrometer und ATR-Sonde in der Anlage.

Da der Originalvortrag 15 MB umfasst, wird er hier in drei Teilen als Download zur Verfügung gestellt.


Download zip-File Vortrag Teil1 (5,4 MB)
Download zip-File Vortrag Teil 2(4 MB)
Download zip-File Vortrag Teil3 (3 MB)

vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern

vergrößern

vergrößern

BASF Aktiengesellschaft
GKA/S- E210
Dr. Heiko Egenolf
D-67056 Ludwigshafen

Tel. +49 - (0)621- 60 - 99917
Fax +49 - (0)621 - 60 - 66 999 17
e-mail: heiko.egenolf@basf-ag.de
Internet: www.basf.de

nach oben


Quality Control and High-Throughput Analysis of Polymers by Near-Infrared, Mid-Infrared and Raman Spectroscopy / 22. DKK September 2003
H.W.Siesler / Universität Duisburg-Essen
uni_duisburg_essen

Dieser Beitrag gibt einen Einblick in die Schwingungsspektroskopie von Raman-Streuung und MIR- bzw. NIR-Absorption und deren Potenzial für die "HIgh Throughput Analysis".
Diese Themen werden behandelt:

Während Raman und MIR Vorteile bei der Strukturselektivität haben, ist NIR interessant für die Untersuchung von CH/OH/NH-Eigenschaften.
Die quantitative Spektroskopie beruht hierbei auf einfachen physikalischen Gesetzen.
Speziell bei der NIR-Spektroskopie spielt die Partikelgröße (s. Bilder 12-14 im Download) eine nicht zu vernachlässigende Rolle.

Ziel ist natürlich der Einsatz der Raman-, MIR- und NIR-Spektroskopie in der Prozesskontrolle. Die kombinatorische Materialuntersuchung und Screening erfordert allerdings "High Througput Analysis", für die gerade Raman- und NIR-Spektroskopie ein hohes Potenzial besitzen. Ein Beispiel aus dem Recycling von Polymeren.

Eine weitere interessante Möglichkeit ist die Bilderzeugung (Imaging) mit einem Focal Plane Array (FPA) Detekto : M-IR, Nr-IR und Raman Spektroskopie können vorteilhaft Bilder von größeren Objektbereichen erzeugen bei hoher räumlicher Aflösung und in akzeptabler Zeit (innerhalb von Minuten), da dies ein paralles Verfahhren ist im Gegensatz zum sukzessiven Mapping.

Die Verfolgung von Reaktionsabläufen wird mit einem Extruderexperiment bei der Veresterung von Ethylenvinylacetat (EVA) mit Oktanol demonstriert. Die Vorhersage des zeitlichen Verlaufes des VA-Gehaltes und der Reaktionsausbreitung stimmen gut mit den tatsächlichen Werten überein.

Download zip-File Vortrag (3,8 MB)

vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern

Prof. Dr. H. W. Siesler
Department of Physical Chemistry
University of Duisburg-Essen
Campus Essen
Schützenbahn 70
D-45117 Essen

Tel. +49 - (0)201 - 183 - 2927
Fax +49 - (0)201 - 183 - 3967
e-mail hw.siesler@uni-essen.de
Internet: http://www.uni-essen.de/pc-sa/

nach oben


Schnelle chromatographische Methoden für die kombinatorische Materialforschung / 22. DKK September 2003
Harald Pasch / Deutsches Kunststoff-Institut Darmstadt
dki

CMR und HTS sind die Schlagworte dieses 22.DKK: combinatorial material research bzw. high througput screening. Wobei die CMR für mathematische Methoden zur Diversifizierung von unbekannten Strukturen steht (Kombinatorik) und somit einen ersten Schritt zur erwünschten schnellen Strukturaufklärung ist. Weitere Schritte zum HTS sind dann

  • (Kombinatorik)
  • Parallelisierung
  • Automatisierung und
  • neue Techiken in bekannten Analysenmethoden

In diesem Vortrag wird über die erfolgreiche Anwendung von schnellen SEC-Trennsäulen (siz-exclusion-chromatography) und HPLC-Säulen bei sehr großen Probendurchsätzen berichtet: Zeitersparnis von bis zu einer halben Größenordnung sind möglich.

Ökonomische und ökologische Gründe für eine schnellere LC führten zur Entwicklung neuer Trennsäulen und Parallelisierung der Analysen, mit überzeugenden Ergebnisen beim Einsatz kürzerer Trennsäulen bzw. wesentlicher Erhöhung des Eluensflusses.

Was also muss geändert werden?

  • Minimierung von Säulendimensionen um Zeitaufwand und Lösungsmittelbedarf zu reduzieren
  • Neue Trennphasen - chemische Struktur und Korngrößen
  • Parallelisierung von Trennungen
  • Miniaturisierung von Anlagen

Je nach den speziellen Anforderungen, kann der Analytiker dann die Trennsäule mit den gewünschten Eigenschaften aussuchen.

Die (vorgegebenen) Parameter einer Synthese wirken allerdings oft den gewünschten Produkteigenschaften entgegen. Das Beispiel der Phenolharzforschung wird gezeigt wie aufwändig und empirisch die Untersuchungen bisher verliefen nach dem Motto "Trial und Error".

Download zip-File Vortrag (2,3 MB)

vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern
vergrößern

Deutsches Kunststoff-Institut
Abteilung Analytik
Priv.-Doz. Dr. H. Pasch
Schloßgartenstraße 6
D-64289 Darmstadt

Tel. +49 - (0)61 51 - 16 28 04
Fax +49 - (0)61 51 - 29 28 55
e-mail hpasch@dki.tu-darmstadt.de
Internet: http://www.dki.tu-darmstadt.de

 

 

 


top

©

Analytic Journal Kontakt Der Analytik-Brief - Abo Firmen-Eintrag Das Analytic Journal Impressum Sitemap