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Fachberichte - Feststoffanalytik

 

Feststoffanalytik - Fachberichte
 

Prozesskontrolle mit NIR-Spektroskopie

 

5. Kolloquium - 30. November und 1. Dezember 2009
Arbeitskreis Prozessanalytik
Sartorius College Göttingen

Prozesskontrolle mit NIR-Spektroskopie

Die Vorteile dieser Analytikmethode sind

  • die geringen Absorptionskoeffizienten von organischen Molekülen und die damit verbundene verhältnismäßig
  • große Eindringtiefe in die Probe.

Somit können die Proben normalerweise ohne Vorbereitung vermessen werden und man erhält Informationen bezüglich der Probenoberfläche und des Probenvolumens.
Die Messung erfolgt zerstörungsfrei, d.h. die Proben werden nicht verändert und können weiterverwendet werden. Hierdurch ist eine einfache Integration in automatisierte Fertigungsprozesse gegeben, wobei die Verwendung von Glasfasern sehr flexible Messanordnungen ermöglicht.

 

 

Bereiche der elektromagnetischen Strahlung

   
Wechselwirkungen der elektromagnetischen Strahlung mit der Probensubstanz

  a: Absorption/Reflexion zur Bestimmung von Konzentrationen und zur Identitätskontrolle b: Messung von Oberflächeneffekten zur Bestimmung von Oberflächenrauigkeit oder Korngröße c: Schichtdicken-
bestimmung
aus Grenzflächeneffekten
   

Auswertungsverfahren
Unter Chemometrie versteht man die Anwendung statistischer Methoden (z.B. Hauptkomponentenanalyse, PCA; Partial Least Squares Regression, PLS) zur Gewinnung von Informationen aus chemischen oder spektroskopischen Daten.

Man unterscheidet Verfahren zur qualitativen und quantitativen Multikomponentenanalyse. Eine Quantifizierung, d.h. Herstellung von Zusammenhängen zwischen dem Sensorsignal und der Konzentration, ist trotz unspezifischer Wechselwirkungen möglich.

Zur Kalibrierung des Analysensystems werden Datensätze mit bekannten Konzentrationen der interessierenden Stoffe spektroskopisch untersucht.
Die Auswertung dieser Datensätze und die entsprechende Referenzanalytik bilden die Grundlage für die Methodenentwicklung.
Hierbei entsteht ein chemometrisches Modell, welches Routinevorhersagen zur Überwachung und Steuerung von Prozessen ermöglicht. Die Integration in den Fertigungsprozess erfolgt dann in zwei Stufen.

 


   

Ein modulares Systemkonzept
mit fasergekoppelten Messsonden errmöglicht eine flexible Anpassung an anwendungsspezifische Begebenheiten unter Verwendung ausschließlich standardisierter Systemkomponenten.

Durch unterschiedliche Kombinationen von fasergekoppelten Messsonden, Spektrometern für verschiedene Spektralbereiche und jeweils anwendungsgerechter Softwarepakete entstehen sehr spezifische und optimierte Lösungen.


   
Messköpfe
für die unterschiedlichsten Anwendungen
   
Die von Polytec entwickelten PSS Polychromatoren
bilden das Herzstück der Polytec PSS Spektrometersysteme oder auch kundenspezifischer Systeme (OEMs). Durch die moderne Diodenzeilen-Technik ergibt sich eine sehr kompakte und durch den Verzicht auf bewegliche Teile auch sehr robuste Bauform.

   
Die PSS Spektrometer
sind wahlweise im 19”-Tischgehäuse oder als 19”-Einschub zur Integration in einen Industrieschrank erhältlich. Sie können mittels Lichtwellenleiter an unter-schiedliche Messanordnungen angeschlossen werden, z. B. an Tauchsonden oder Durchflusszellen.
   
Beispiel: Reflexionsmessköpfe
Für Reflexionsmessungen werden abhängig z.B. von Probeneigenschaften oder Abstand zum Messgut jeweils optimierte Messköpfe eingesetzt. Die weiteren Systemkomponenten bis hin zum automatisierten Weißabgleich sind dabei identisch.
  Messung an Rohrleitungen,
Trichtern etc.
- Abstand zum Messgut:
0 mm - 40 mm
- Messung an Förderbändern,
Bahnware etc.
- Abstand zum Messgut:
150 mm - 600 mm
   

Zusätzliche Informationen :

Download Produktblatt Prozessanalytik mit NIR-Spektroskopie

Download Vortrag ACHEMA 2009 : Ein flexibles NIR-System - Vom Labor zum Prozess

Download Poster : Automatisierte Prozessüberwachung mittels NIR-Spektroskopie




Weitere Applikationen mit der NIR-Spektroskopie
Applikationen mit NIR
  • Steuerung von Biogasanlagen
    Beispielhaft ist die Bestimmung der Essigsäurekonzentration.
    Ein Überhandnehmen der Essigsäurekonzentration im Fermenter würde zur Hemmung der Biogasproduktion führen.
  • Überwachung der Lebensmittelqualität in der Produktion
    Wasser-, Fett- oder Eiweißgehalt sind in der Nahrungsmittelproduktion kosten- und qualitätsbestimmend und können mit der NIR-Technologie einfach und schnell ermittelt werden.
  • Erkennung von Kunststoffsorten
    Die Identifizierung von PE, PET, PP, PS etc. ist daher ein optimaler Anwendungsbereich für die PSS NIR-Systeme:
    • Industriellen Einsatz in Sortier- und Recyclinganlagen
    • Überprüfung der Qualität, z. B. des Wassergehaltes von Polymergranulaten
 
  • Bestimmung von Schichtdicken
    Schichtdicken im Bereich von 100 nm bis einige hundert μm ermittelt können ermittelt werden.
  • Qualitätskontrolle von Tabletten, Kapseln und Rohstoffen
    Mittels faseroptischer Sonden lassen sich pharmazeutische Präparate direkt in der Produktionsanlage sehr einfach und schnell analysieren.
  • Produktionskontrolle von Papier
    • Online-Feuchte-Überwachung von Papierbahnen
    • Auftragungen oder Beschichtungen kontrollieren
  • NIR–Prozess- und Multikomponentenanalyse in der Chemie
    • Überwachung von Wasser, Alkohol, TOC etc.
    • Bestimmung wichtiger Kenngrößen wie z. B. Viskosität, Zusammensetzung, Dichte etc. aus den NIR-Spektren in Echtzeit
   

 

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