Die Massenspektrometrie ist eine der wichtigsten analytischen Methoden und bietet viele vorteilhafte Eigenschaften in der Online-Prozesskontrolle, selbst unter härtesten Umgebungsbedingungen:

• Hohe Geschwindigkeit der Analyse (<10 sec)
• eindeutige Identifizierung
• hohe Selektivität große Genauigkeit und Wiederholbarkeit
• großer dynamischer Messbereich von ppb bis zu Vol-%
• hervorragende Langzeitstabilität
• hohe Empfindlichkeit

Massenspektrometer sind analytische Systeme, die elektrisch geladene Atome (Moleküle) aufgrund ihrer unterschiedlichen Massenzahlen (pro Ladung) analysieren. Quadrupolmassenspektrometer sind in diesem Sinne Massenfilter, da sie in dem aus vier Elektroden bestehenden HF-Feld nur Teilchen mit der entsprechenden Massenzahl in den Detektor (Faradaykäfig, SEV) gelangen lassen.

Neben dem Einsatz bei den bekannten Kopplungsverfahren wie GC/MS aund LC/MS ist die Massenspektrometrie in der letzten Jahren zu einem eigenständigen analytischen Verfahren auch in der Online-Prozessanalytik geworden.

Ein Massenspektrometer besteht im Wesentlichen aus fünf analytischen Bausteinen, die sich , bis auf den Gaseinlass und die Steurung, im Hochvakuum befinden::

• Gaseinlasssystem
• Ionenquelle
• Massenfilter
• Detektor
• Steuerung und Auswertung

Anwendungsbereiche

Grundsätzlich wird jedes MS-System wird die jeweilige analytische Fragestellung speziell appliziert.

• Stahlindustrie: Die Probenahme erfolgt über Schmelze, das vollautomatisch arbeitende Analysensystem ist in die Systemsteuerung eingebunden. Auch kleine Zugaben von Helium (<100 ppm) können gut detektiert werden (zur Durchflussbestimmung).
• NH₃-Produktion: 15 Probenströme, 14 Komponenten mit 23 Massenzahlen stellen eine sehr komplexe Matrix dar. Trotzdem beträgt die Zykluszeit nur <1,5 sec.
• Verfahrensoptimierung in der Keten-Produktion: Das entsprechende MS-System ermöglicht eine Ergebnisverbessrung von bis zu 13%.
• Fermentations-Prozesse: Die Schnelligkeit und Dynamik eines Quadrupol-MS ermöglichen hier die exakte Bestimmung des CO₂ / O₂ - Verhältnisses.
• Für die Analyse von reaktiven Gasen wurden Testmessungen mit verschiedenen Gasen zur Bestimmung der jeweiligen Nachweisgrenze ausgeführt.

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Quadrupolmassenspektrometer GAM 200 - Multiport ist speziell für den Einsatz als Online-/ Multikomponenten-Analysengerät konzipiert.

Die kompakte, modulare Bauweise ermöglicht erst die Verwendung im Produktionsbetrieb, der vollautmatische Analysenablauf mit Kalibrierung, Analysenscans (analog oder als Bargraph) oder als Trenddarstellung macht die Bedienung auch für einen Anlagenfahrer überschaubar und verständlich.

Je nach Anwendungsbereich wird das Massenspektrometer unterschiedlich konfiguriert und appliziert:

• Monitoring der Gasatmosphäre in Brennöfen
• Monitoring von Luft, Brennstoffzellen ..

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Quadrupol-Massenspektrometer(QMS) eignen sich ideal für die Online-Analytik und haben sich in den letzten Jahren vielfältig für die Analytik komplexer Gasgemische bewährt z.B. Füllgase für Glühlampen, Konvertergase in Stahlwerken, Gasqualität für Brennstoffzellen.

Inhaltsübersicht

• 1.Einleitung
  Die stabilen Isotope leichter Elemente sind ein effizientes methodisches Werkzeug als Markierungsmittel (Tracer) in Chemie, Medizin und Umwelt. Traditionell wird zu ihrer Bestimmung ein magnetische Massenspektrometer verwendet, die erzielbare Genauigkeit ist sehr hoch (0,1%).
  In biologischen Untersuchungen genügt aber eine Genauigkeit von einigen Prozent, sodass ein Quadrupol-Massenspektrometer (als Massenfilter wirkend) hier ausreichend ist..
  Moderne Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) sind leistungsstarke Massenspektrometer von kompakter robuster Bauart. Ihr einfacherer technischer Aufbau macht sie zu einer Alternative zu den magnetischen Massenspektrometern für die automatische Online-Bestimmung der Isotopenhäufigkeit der leichten Elemente.

• 2. Aufbau Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) -Vor-und Nachteile
  Besonderheiten der Isotopenanalytik
  
• 3. Prinzip der Online-Kopplung von Quadrupol-Massenspektrometern
• 4. Anwendungsbeispiele
• 4.1 Kopplung Elementaranalysator (EA) -Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) (vergl. Slides 12 bis 15 im zip-File)
• 4.2 Kopplung TOC-Analysator -Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) (vergl. Slides 16 bis 18 des zip-Files),
  Kopplung ESD - TOC - QMS und Bild der Anlage
• 4.3 Reaction -Continuous Flow -Quadrupol-Massenspektrometrie (SPINMAS) (vergl. Slides 25 bis 29 des zip-Files) mit Flussschema und Bild der Anlage
• 4.4. GC -QMS-Kopplung zur Bestimmung der 15N-Häufigkeit von NO und N2O im Spurenbereich (vergl. Slides 34 des zip-Files)
• 5. Zusammenfassung

Mit Hilfe des Quadrupol-MS soll die Frage untersucht werden, ob die Ethylenoxidbildung reversibel und Ethylenoxid damit ein Oxidationsmittel für höhere Olefine ist.

Der Versuchsaufbau ermöglicht Versuche

• zur Bestimmung der geeigneten Reaktionstemperatur
• zur Ethylenoxidation mit molekularem Sauerstoff
• zum Sauerstofftransfer vom Etylenoxid zum Ethylen

Die experimentellen Ergebnisse lassen allerdings nur den Schluss zu, dass die technische Nutzbarkeit von Ethylenoxid als Oxidationsmittel eher unwahrscheinlich ist.

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Für die Analytik heterogenkatalytischer Reaktionen ist das Ziel eine hohe Zeitauflösung von <1sec bei maximaler Sektivität und unbegrenzter Komponentenzahl, den typischen Eigenschaften eines Quadrupol-MS.
Hier wird über die Erhöhung der Selektivität durch eine zweitufige Ionisation berichtet, die sich bei den Untersuchungen dynamischer Vorgänge an Katalysatoroberflächen als vorteilhaft gezeigt hat. Z.B. die Reduktion von CO₂ an der Katalysatoroberfläche als Funktion der Temperatur.

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