IPI InProcess Instruments entwickelt maßgeschneiderte Lösungen für verschiedenste Anwendungen in Industrie und Forschung.
Spezifische massenspektrometrische Systeme für die Online- Gasanalyse sind die Stärke des 1997 gegründeten Unternehmens, das heute auf allen wichtigen Kontinenten vertreten ist.
Höchste Produktqualität, Zuverlässigkeit, Langzeitstabilität, leichte Bedienbarkeit, niedrige Betriebs- und Servicekosten sind die Ansprüche der Firma an sich und ihre Mitarbeiter.
Die Anwendung der vielfach erprobten Technologie von IPI InProcess Instruments sichert und optimiert Prozessabläufe, verbessert die Produktqualität und spart Kosten.

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Der Inhalt des Vortrages:
1. Hauptbestandteile eines massenspektrometrischen Analysesystems
2. Applikationsbeispiele

• Anwendungen in der Stahlindustrie
• Prozesskontrolle in der Chemischen Industrie – Beispiel NH3-Synthese
• Grosstechnische Verfahrensoptimierung – Beispiel Keten-Produktion
• Gasindustrie, Forschung – Nachweis reaktiver Gase im Spurenbereich
• Abluft-Überwachung auf BrCN
• Analyse von Sondergasen

Die Massenspektrometrie ist eine der wichtigsten analytischen Methoden und bietet viele vorteilhafte Eigenschaften in der Online-Prozesskontrolle, selbst unter härtesten Umgebungsbedingungen:

• Hohe Geschwindigkeit der Analyse (<10 sec)
• eindeutige Identifizierung
• hohe Selektivität große Genauigkeit und Wiederholbarkeit
• großer dynamischer Messbereich von ppb bis zu Vol-%
• hervorragende Langzeitstabilität
• hohe Empfindlichkeit

Massenspektrometer sind analytische Systeme, die elektrisch geladene Atome (Moleküle) aufgrund ihrer unterschiedlichen Massenzahlen (pro Ladung) analysieren. Quadrupolmassenspektrometer sind in diesem Sinne Massenfilter, da sie in dem aus vier Elektroden bestehenden HF-Feld nur Teilchen mit der entsprechenden Massenzahl in den Detektor (Faradaykäfig, SEV) gelangen lassen.

Neben dem Einsatz bei den bekannten Kopplungsverfahren wie GC/MS aund LC/MS ist die Massenspektrometrie in der letzten Jahren zu einem eigenständigen analytischen Verfahren auch in der Online-Prozessanalytik geworden.

Ein Massenspektrometer besteht im Wesentlichen aus fünf analytischen Bausteinen, die sich , bis auf den Gaseinlass und die Steurung, im Hochvakuum befinden::

• Gaseinlasssystem
• Ionenquelle
• Massenfilter
• Detektor
• Steuerung und Auswertung

Anwendungsbereiche

Grundsätzlich wird jedes MS-System wird die jeweilige analytische Fragestellung speziell appliziert.

• Stahlindustrie: Die Probenahme erfolgt über Schmelze, das vollautomatisch arbeitende Analysensystem ist in die Systemsteuerung eingebunden. Auch kleine Zugaben von Helium (<100 ppm) können gut detektiert werden (zur Durchflussbestimmung).
• NH₃-Produktion: 15 Probenströme, 14 Komponenten mit 23 Massenzahlen stellen eine sehr komplexe Matrix dar. Trotzdem beträgt die Zykluszeit nur <1,5 sec.
• Verfahrensoptimierung in der Keten-Produktion: Das entsprechende MS-System ermöglicht eine Ergebnisverbessrung von bis zu 13%.
• Fermentations-Prozesse: Die Schnelligkeit und Dynamik eines Quadrupol-MS ermöglichen hier die exakte Bestimmung des CO₂ / O₂ - Verhältnisses.
• Für die Analyse von reaktiven Gasen wurden Testmessungen mit verschiedenen Gasen zur Bestimmung der jeweiligen Nachweisgrenze ausgeführt.
• Für BrCN in Luft kann eine Nachweisgrenze von < 50 ppb erreicht werden, wobei auch der große dynamische Bereich des MS von 9 Dekaden zu beachten ist.
• Die Leistungsfähigkeit des MS GAM 400 wird in einer Reihe von Testmessungen zur Bestimmung verschiedener Nachweisgrenzen ermittelt.
• Zur Bestimmung von Isotopen in festen Proben wird das MS mit einem Elementaranalysator gekoppelt.
• Bestimmung der 15N-Häufigkeiten von anorganischen N-Verbindungen in Wasserproben wird mit der SPINMAS-Methodik ausgeführt. Ergebnis: ¹⁵N ca. 24 At.%.

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Prozessanalyse in ex-gefährdeten Beriewchennach EEx II G

• Richtlinie 94/9/EG für den Hersteller
• Richtlinie1999/92/EG für den Betreiber
  und die relevanten gesetzlichen Bestimmungen für die jeweiligen
• nationalen Umsetzungen

Es werden weitere Hinweise gegeben für die Ex-Dokumentation, für die Übergangsregelungen für Altanlagen und eine ev. Umrüstung (Slides 5 bis 8 im Vortrag)..

Für die Planung von Neuanlagen sind hier wesentliche Parameter dargestellt

• Bindende Pflichten und Eräuterung zur Anwendung von RL 94/9/EG
• In-situ- oder extraktive Messung mit ihren Vor- und Nachteilen

Neben der Erläuterung der Kennziffer

werden praktische Hinweise auf mögliche innere und äußere Gefahrenquellen und deren Berücksichtigigung bei der Planung gegeben.

Spezielle ausführliche Hinweise betreffen die Sicherheit in Analysenhäusern (Loops, Flammpunkte, Mengenbegrenzung, Luftaustausch, brennbare Medien, Luftschleusen ...). Aufbaubeispiele für die Zonen 1 und 2 mit den verschiedenen Betriebsphasen zeigen die konkret notwendigen Maßnahmen im Ex-betrieb an.

Ein besonderes Kapitel ist den brennbaren Gasen und deren unterschiedlichen Freisetzungsmengen gewidmet: keine Freisetzung, begrenzte Freisetzung und nicht definierbare Menge (Slides 21 bis 26 im Vortrag). Gerätebeispiele hierfür.

Die Notwendigkeit des Einsatzes von Klimageräten wird immer größer, hier hat Bartec-Benke eine eigene Philosopie entwickelt (Slides 29 bis 31 des Vortrages).

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Biosensoren werden eingesetzt zur Gewinnung von:
Zellen (Biomasse), Metaboliten, Enzymen (Transformationen-Wirkstoffe), rekombinanten Proteinen
Die Prozessführung kann hierbei im Batch-Betrieb, als Fed-Batch-Betrieb oder kontinuierlich erfolgen.
Die Gründe für begrenzte industrielle Anwendung sind u.a. die begrenzte Lebensdauer, die erforderliche Rekalibrierung, die mangelnde Zuverlässigkeit bei sich ändernden Bedingungen.
Die Problem für online-Anwendung sind vor allem Aktivitätsverlust der biologischen Komponente ( führt zu Drift über lange Prozesse) und das Fehlen von online Fehlererkennung und Korrektur.
Der Verlauf von Bioprozessen ist über die Substratkonzentration steuerbar, online oder offline.
Ein Biosensor besteht aus vier Hauptbestandteilen: Analyt, Rezeptor, Transducer und Elektronik, die Messapparatur entsprechend vielfältig.
Allerdings gibt es immer noch relativ wenige brauchbare Sensoren und Hilfen für das Online-Monitoring.
Die Anforderungen der Industrie für die Prozesskontrolle sind Zuverlässigkeit, Stabilität, Reproduzierbarkeit sowie Robustheit. Diese Eigenschaften sollte ein Biosensor also besitzen.
Während des Ablaufes des Bioprozesses sind eine Vielzahl von Parametern zu bestimmen (Druck, Temeratur .. ).
Der Biosensor wird sehr unterschiedlich eingesetzt, analytisches Werkzeug, geeignet für die Messung am Bioprozess, Verzicht auf Sterilität oder als empfindlicher (Enzym-)Sensor.

Weiter Informationen werden gegebn über die Erfahrungen zur Bioprozess - online Messung und Regelung mit Biosensoren.
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Zur VOC-Bestimmung wurde die Online Kopplung einer Extraktionszelle an einen kontinuierlichen GC mit unterschiedlichen Parametern ausgeführt:
• Membranmaterial: Silikon ( Schichtdicke:128µm & 65µm; kostengünstig)
• Langzeittest (ca. 3 Wochen)
• Einsatz verschiedener Membranen unterschiedlicher Selektivität möglich.
• Unterschiedliche Detektionssyteme können an die Extraktionszelle gekoppelt werden.

Mit Hilfe einer Multimembranzelle wurde Phenol im Grundwasser bestimmt.
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Die Produktpalette von IPI umfasst neben den Basisausausführungen eine Reihe von speziell für komplexe Aufgaben applizierte Systeme.

Das GAM 300 Massenspektrometer ist für die Prozesskontrolle in der Stahlindustrie und der chemischen Industrie unter Prozessbedingungen konzipiert., das GAM 500 UT entsprechend für die Gashersteller.

Das GAM 400 Massenspektrometer ist ein sehr vielseitiges Instrument mit einer Vielzahl von unterschiedlichen Baugruppen zur flexiblen Anpassung an die verschiedenen Aufgaben in Forschung, Entwicklung und anderen speziellen Aufgaben.

Das GAM 200 ist ein Table Top Massenspektrometer für die Online-Gasanlayse für 64 Komponenten und großem dynamischen Bereich von 100 Vo-% bis zum ppm-Bereich.

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Quadrupol-Massenspektrometer(QMS) eignen sich ideal für die Online-Analytik und haben sich in den letzten Jahren vielfältig für die Analytik komplexer Gasgemische bewährt z.B. Füllgase für Glühlampen, Konvertergase in Stahlwerken, Gasqualität für Brennstoffzellen.

Inhaltsübersicht

• 1.Einleitung
  Die stabilen Isotope leichter Elemente sind ein effizientes methodisches Werkzeug als Markierungsmittel (Tracer) in Chemie, Medizin und Umwelt. Traditionell wird zu ihrer Bestimmung ein magnetische Massenspektrometer verwendet, die erzielbare Genauigkeit ist sehr hoch (0,1%).
  In biologischen Untersuchungen genügt aber eine Genauigkeit von einigen Prozent, sodass ein Quadrupol-Massenspektrometer (als Massenfilter wirkend) hier ausreichend ist..
  Moderne Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) sind leistungsstarke Massenspektrometer von kompakter robuster Bauart. Ihr einfacherer technischer Aufbau macht sie zu einer Alternative zu den magnetischen Massenspektrometern für die automatische Online-Bestimmung der Isotopenhäufigkeit der leichten Elemente.

• 2. Aufbau Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) -Vor-und Nachteile
  Besonderheiten der Isotopenanalytik
  
• 3. Prinzip der Online-Kopplung von Quadrupol-Massenspektrometern
• 4. Anwendungsbeispiele
• 4.1 Bestimmung der ¹³ C-Häufigkeit von CO₂ in Luftprobenmit Ergebnissen
• 4.2 Kopplung Elementaranalysator (EA) -Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) (vergl. Slides 12 bis 15 im zip-File)
• 4.3 Kopplung TOC-Analysator -Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) (vergl. Slides 16 bis 18 des zip-Files),
  Kopplung ESD - TOC - QMS und Bild der Anlage
• 4.4 Reaction -Continuous Flow -Quadrupol-Massenspektrometrie (SPINMAS) (vergl. Slides 25 bis 29 des zip-Files) mit Flussschema und Bild der Anlage
• 4.5. GC -QMS-Kopplung zur Bestimmung der 15N-Häufigkeit von NO und N2O im Spurenbereich (vergl. Slides 34 des zip-Files)
• 5. Zusammenfassung

Das QMS GAM 200 ist das Table Top-Instrument mit den vieleitigsten Systemmöglichkeiten.

Die Anwendungen reichen von der Kontrolle von Verbrennungsöfen bis zur Luftkontrolle.
Eine Besonderheit ist sein flexibles Gaseinlasssystem.

Ein Beispiel ist hier die Kontrolle des Fermentatationsprozesses.

Und dies alles sehr kompakt in einem transportablen Gerät.

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