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• Grundlagen der Partikelcharakterisierung
• Einige gängige Größenmessmethoden im µm- und nm Bereich

Erkenntnis
Die gemessene Partikelgröße von ein und dem selben Produkt kann sich bei den verschiedenen Messtechniken zum Teil sehr deutlich unterscheiden!!!
Grund
Jede Messtechnik liefert eine eigene Antwort, da unterschiedliche Partikeldimensionen/parameter gemessen werden.
Fazit
Welche Methode am besten geeignet ist, hängt vom Produkt und der Aufgabenstellung ab

Grundlagen der Partikelmessung
Eines der Probleme ist die Zuordnung und Definition einer Äquivalentkugel zu einem beliebig geformten Partikel un die Auswahl der adäquaten Messmethode.

Die verschiedenen Messmethoden und ihre Vor- und Nachteile im Überblick

• Siebanalyse
• Sedimentation/Zentrifuge
• Mikroskopie
• Streulichtmethoden-
  SLS(Laserbeugung)-
  DLS(Photonenkorrelation)
• Abbildende und zählende Messverfahren
  FPIA3000: Messung von Suspensionen und Emulsionen
  Morphologi G2 (früher Pharma Vision830): Messung von Pulvern

Download zip-File Vortrag 1,2 MB)

Wo wird diese Methode eingesetzt?

• Kontaminiertes Produktionsprozesses kontaminiert werden.
• Abwasserbehandlung
• Die Messung des Zetapotenzials kann zur Optimierung der Verwendung von teuren Ausflockungsmitteln und zur Beschleunigung des Ausflockungsprozesses genutzt werden.

Was ist das Zeta-Potenial?
Das Zetapotenzial ist ein Maß für die Abstoßung oder Anziehung zwischen Partikeln.
Die Messung des Zetapotenzials bietet detaillierte Einblicke in den Dispergiermechanismus und ist der Schlüssel zur Steuerung der Dispergiereigenschaften auf Grund elektrostatischer Kräfte.

Wie ist das Messverfahren?
Aus den verschiedenen elektrokinetischen Erscheinungen wird hier die Elektrophorese verwendet.
Elektrisch geladene Teilchen bewegen sich in einem elektrischern Feld mit oder gegen das Interferenzmuster, das von einer Licht~oder Laseroptik mit zwei sich kreuzenden Strahlen gleicher Intensität, aber unterschiedlicher Frequenz erzeugt wird. Durch das sich bewegende Teilchen tritt eine Frequenzverschiebung auf (Doppler-Effekt), die von dessen Geschwindigkeit abhängt. Hieraus kann auf die Wanderungsgeschwindigkeit, die elektrophoretische Mobilität, geschlossen werden.
Diese wird nach Helmholtz-Smoluchowski ins Zetapotential konvertiert (richtungsabhängig).

Was ist neu im Der Zetasizer Nano ZS?
In herkömmlichen Geräten wird die Elektrophoretische Lichstreuung ELS zur Zeta-Potentialbestimmung verwendet.
Dagegen kombiniert der Zetasizer Nano ZS die M3-Technik (mixed mode measurement) mit der Lasertechnologie PALS (phase analysis light scattering). Dies führt zu einer Reihe von entscheidenden Vorteilen wie

• keinerlei Justierauwand für den Nutzer
• keine der Cross-Contamination
• Messung von Zeta und Größe in einer Zelle und an derselben Probe

Wie sieht eine Applikation aus?
Als ein Beispiel von vielen anderen (siehe Download) sei hier der Einfluss eines sterischen Stabilsators gezeigt.

Download zip-File Zetasizer Nano ZS (1 MB)

• Toner (Rundheit als QC Werkzeug)
• Keramik
• Schmiergelmittel (z.B. Schleifpapierqualität)
• Pharma•Biotechnik (z.B. Proteinkristalle, Wachstumshemmung von Algen)

Das kompakte Messsystem ist prädestiniert für die Messung hoher Partikelzahlen (bis zu 300 000) bei einem Messzyklus von 2 bis 3 min.
Probenzugabe (1 bis 5 ml Standard) und Durchflusszelle sind hier wesentliche Bausteine.
Die Ergebnisdarstellung basiert auf einer umfangreichen Liste der morphorphologischen Parameter der Partikelgröße, Partikelform und Statistik.
Als ein Beispiel hierzu dient die Evaluierung der "Zirkularität" von Partikeln zur Ermittlung des entsprechenden Anteils in einer Flüssigkeit.

Produktvergleich:

• Das Bildanalysesystem Morphologie G2 (Messbereich 0,5 -1000 mm )für den Einsatz bei Pulvern
• das Bildanalysesystem FPIA 3000 (Messbereich 0,8 - 300 mm) für den Einsatz in Flüssigkeiten.
  

Download zip-File Bildanalyse FPIA 3000 (1,1 MB)

Die Software führt den Benutzer in fünf Schritten zur graphischen Darstellung der Ergebnisse.

1. Basisdaten (z.B. Größenbereich)
2. Auswahl der Variablen (z.B. zu scannende Fläche)
3. Messung (Kalibrierung)
4. Information über die einzelnen Partikel (Sortieren und Filtern)
5. Ergebnis (Tabellen, Graphik, Statistik)

Produktvergleich:

• Das Bildanalysesystem Morphologie G2 (Messbereich 0,5 -1000 mm )für den Einsatz bei Pulvern
• das Bildanalysesystem FPIA 3000 (Messbereich 0,8 - 300 mm) für den Einsatz in Flüssigkeiten.
  
  
  
  
  
  

Download zip-File Bildanalyse Morphologi G2 (1,1 MB)

Diesen Bedingungen entspricht der Systemaufbau mit optischer Bank, Mehrfachstreulicht Analyse und einem Auswertesystem, dass die Messung kontinuierlicher und gepulster Sprays ermöglicht.
Download zip-File Spraytec (600 KB)