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Gasanalytik - Applikationen -"Sauerstoffspurenmessung" - Fa.AMS |
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Analytik |
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Bestimmung
von Sauerstoff
in inerten und nicht-inerten Gasen, auch mit brennbaren Verunreinigungen wie z.B. Wasserstoff, Kohlenmonoxid oder Methan,
mit AMS 3195 und Zirkondioxid-Detektor
Sauerstoffanalysator AMS 3195
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Messaufgabe |
Schnelle und reproduzierbare Messung von Sauerstoffspuren in inerten und nicht-inerten Gasen, auch mit brennbaren Verunreinigungen wie
z. B. Wasserstoff, Kohlenmonoxid oder Methan.
Einsatz online und kontinuierlich im
Prozessbetrieb. |
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| Messverfahren |
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Die ZrO2- Messzelle
Eine galvanische Konzentrationszelle vergleicht die Sauerstoffkonzentration im Messgas mit einer festen O2 -Konzentration in einem Referenzgas. Für die meisten Applikationen wird hierzu Umgebungsluft verwendet, deren O2-Konzentration als ausreichend stabil angesehen wird.
Die Messzelle besteht aus zwei porösen Platinelektroden und dem Ionenleiter, einer Keramik aus Zirkoniumdioxid mit stabilisierenden Zusätzen.
Die Sauerstoffmoleküle des Referenzgases werden an der Platinelektrode reduziert. Die hierbei enstehenden Sauerstoffionen wandern mit Hilfe der gezielt eingebrachten Gitterfehler des Zirkoniumdioxids zu der zweiten Elektrode. Unter Elektronenabgabe entstehen hier wieder Sauerstoffmoleküle. Je geringer die Sauerstoffkonzentration im Messgas ist, um so größer ist die Anzahl der durch das Zirkoniumdioxid wandernden Ionen und damit die zwischen den Elektroden entstehende Spannung (EMK): mit sinkender Sauerstoffkonzentration steigt die Signalspannung, wodurch besonders Spuren von Sauerstoff mit großer Empfindlichkeit gemessen werden können.
Die Oxidionenleitfähigkeit von Zirkoniumdioxid steigt exponentiell mit der Temperatur an und erreicht oberhalb von 600 °C ausreichend große Werte.
Bei konstanter Meßzellentemperatur und bei konstantem Sauerstoffgehalt im Referenzgas, ist die an den Elektroden gemessene Spannung ein Maß für die Sauerstoffkonzentration im Messgas (Nernst´sche Gleichung).
Die hervorragende Eigenschaft des ZrO2-Sensors, gerade sehr niedrige Sauerstoffkonzentrationen sehr empfindlich anzuzeigen, ist seit langem bekannt. Dennoch waren entsprechende Anwendungen bis vor Kurzem auf Inertgase ohne Verunreinigungen mit brennbaren Komponenten beschränkt, da die praktisch ausschließlich benutzten Platinelektroden selbst geringste Spuren von Sauerstoff und brennbaren Gasen katalytisch zur Reaktion brachten.
Der neu entwickelte Sensor mit Elektroden ohne diese katalytische Wirkung ermöglicht jetzt die Messung von Sauerstoffspuren – auch bei Verunreinigung durch brennbare Substanzen, wie z.B. H2, CO, CH4. |
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Die Nernstsche Gleichung beschreibt die Abhängigkeit der Redox-Potentiale in einer Konzentrationszelle von den Konzentrationen der reduzierten und oxidierten Formen:
mit
E = Einzelpotential
E0 = Standardpotential
z = Zahl der bei der Reaktion übertragenen Elektronen
Ox bzw. Red = Konzentrationsprodukte im Sinne des Massenwirkungsgesetzes. |
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| Messeinrichtung |
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Gaslaufplan des Sauerstoffmessgerätes AMS 3195 |
Der Analysator besteht aus dem Sauerstoff-Sensor mit katalytisch inaktiven Elektroden, der zugehörigen Durchflussüberwachung sowie aus der mikroprozessorgesteuerten Elektronik, welche die Heizung des Sensors regelt, die Sensorsignale auswertet und diese in einen Sauerstoffkonzentrationswert umwandelt.
Neben dem Sensor beinhaltet der Analysator noch einen Druckregler, ein Nadelventil und eine optische Durchflussanzeige.
Der (eingebaute) Druckregler erlaubt einen Druck des Probengases im Bereich von 1.01 bar abs. und 10 bar abs; andere Drücke sind möglich.
Für einen sicheren Dauerbetrieb wird der Einbau der entsprechenden Bauteile für die automatische Kalibrierung des Messsystems empfohlen (Option).
Die Software des AMS 3195 gestattet den Betrieb und das Kalibrieren des Sensors sowohl mit Umgebungsluft als auch bei niedrigen ppm-Konzentrationen.
Die Anpassung des Analysators an die jeweiligen Prozessbedingungen kann durch die Lieferung eines externen Sensors noch erweitert werden. |
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Prozessanwendung |
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Legende:
1 Keramikrohr (ZrO2)
2 Keramische Schutzschicht
3 Messelektrode
4 Referenzelektrode
5 Thermoelement
6 Kontakt zur Referenzelektrode
Der Sensor ist rohrförmig gestaltet, das Messgas strömt durch ihn hindurch. Die Außenseite des Rohres ist der Umgebungsluft ausgesetzt (Referenzelektrode). Der Gasdurchfluss wird konstant gehalten (Strömungsregler oder Messgaspumpe). Detektorheizung und Thermoelement steuern die Betriebstemperatur. Die elektrischen Kontakte des Sensors bestehen aus speziell entwickeltem Material, welches die katalytische Oxidation von H2, CO, CH4 weitgehend verhindert.
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Die Querempfindlichkeit durch brennbare Gase im Messgasstrom
Der Einfluss auf die Messung durch brennbare Gase hängt ab von der Temperatur des Sensors,
vom
Gasdurchfluss, von der Sauerstoffkonzentration und von der Art und Konzentration
der brennbaren
Komponente.
Die nachfolgenden Daten beziehen sich auf eine Temperatur des Sensors von 650°C und einen
Messgasstrom von 10 l/h: Eine Änderung im Messgasstrom und/oder der Temperatur des Sensors
kann zu erheblichen Veränderungen der hier genannten Werte führen. Die Auswirkungen von Änderungen
in der Konzentration von Sauerstoff oder der brennbaren Substanzen hängen nicht in jedem Falle linear
von diesen Änderungen ab. |
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Medium |
- Schutzgase in der Nahrungsmittelindustrie
Reinheit von Kohlendioxid in Brauereien und in der Getränkeabfüllung
Schutzgase für Wärmebehandlung, für Schweißen und Löten etc.
Reinheit von Stickstoff und Argon in Luftzerlegungsanlagen
Chemische, pharmazeutische Produktion
- Schutzgase in der Elektronikindustrie
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- Technische GaseStickstoff Edelgase He, Ar Wasserstoff Kohlendioxid
- Schutzgase
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Prozessbedingungen PAT 3195 |
Charakteristik
der Messsysteme AMS 3195 |
- Messgasfluss: min 8 Nl/h, max. 60 Nl/h Messgasdruck: min. 1,05 bar abs., max. 2 bar abs; andere Drücke möglichMessgastemperatur: 45°C
- Probenahme: intergiertes Ein- und Ausgangsventil
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- Rohrförmiger ZrO2-Detektor
Mobile und stationäre Systeme
Referenzgas ist die Umgebungsluft, für die meisten Anwendungen wird nur ein Kalibriergas benötigt
Wesentliche Eigenschaften dieses Sensors: lange Lebensdauer, kein Elektrolytwechsel, exzellentes Signal/Rausch-Verhältnis auch bei kleinen O2-Konzentrationen
Messbereiche: 0,005 ... 0,5 ppm / 0 ... 40 Vol-%Wiederholbarkeit: + 2% des Messbereiches (oder 0,02 ppm)
- Nachweisgenze: bis 1 ppm Sauerstoff wird eine Änderung der Konzentration um mehr als 30 ppb angezeigt
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