Prozesskontrolle mit NIR-Spektroskopie |
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5. Kolloquium - 30. November und 1. Dezember 2009
Arbeitskreis Prozessanalytik
Sartorius College Göttingen |
Prozesskontrolle mit NIR-Spektroskopie
Die
Vorteile dieser Analytikmethode sind
- die geringen Absorptionskoeffizienten von organischen Molekülen
und die damit verbundene verhältnismäßig
- große Eindringtiefe in die Probe.
Somit können
die Proben normalerweise ohne Vorbereitung vermessen werden und man erhält Informationen
bezüglich der Probenoberfläche und des Probenvolumens.
Die Messung erfolgt zerstörungsfrei,
d.h. die Proben werden nicht verändert
und können weiterverwendet werden.
Hierdurch ist eine einfache Integration in automatisierte
Fertigungsprozesse gegeben, wobei
die Verwendung von Glasfasern sehr flexible
Messanordnungen ermöglicht.
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Bereiche der elektromagnetischen Strahlung |
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| Wechselwirkungen der elektromagnetischen
Strahlung mit der Probensubstanz |
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a: Absorption/Reflexion zur Bestimmung von Konzentrationen und zur Identitätskontrolle |
b: Messung von Oberflächeneffekten zur Bestimmung von Oberflächenrauigkeit oder Korngröße |
c: Schichtdicken-
bestimmung aus Grenzflächeneffekten |
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Auswertungsverfahren
Unter Chemometrie versteht man die Anwendung
statistischer Methoden (z.B. Hauptkomponentenanalyse,
PCA; Partial Least Squares Regression, PLS)
zur Gewinnung von Informationen aus chemischen
oder spektroskopischen Daten.
Man unterscheidet
Verfahren zur qualitativen und quantitativen
Multikomponentenanalyse. Eine Quantifizierung,
d.h. Herstellung von Zusammenhängen zwischen
dem Sensorsignal und der Konzentration, ist trotz unspezifischer Wechselwirkungen möglich.
Zur Kalibrierung des Analysensystems werden
Datensätze mit bekannten Konzentrationen der
interessierenden Stoffe spektroskopisch untersucht.
Die Auswertung dieser Datensätze und
die entsprechende Referenzanalytik bilden die
Grundlage für die Methodenentwicklung.
Hierbei
entsteht ein chemometrisches Modell, welches Routinevorhersagen zur Überwachung und Steuerung
von Prozessen ermöglicht. Die Integration
in den Fertigungsprozess erfolgt dann in zwei Stufen.
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Ein modulares Systemkonzept
mit fasergekoppelten Messsonden errmöglicht eine flexible Anpassung an anwendungsspezifische
Begebenheiten unter Verwendung ausschließlich standardisierter Systemkomponenten.
Durch unterschiedliche Kombinationen von fasergekoppelten Messsonden, Spektrometern für verschiedene Spektralbereiche
und jeweils anwendungsgerechter Softwarepakete entstehen sehr spezifische und optimierte Lösungen. |
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Messköpfe
für die unterschiedlichsten Anwendungen |
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Die von Polytec entwickelten PSS Polychromatoren
bilden das Herzstück der Polytec
PSS Spektrometersysteme oder auch kundenspezifischer
Systeme (OEMs). Durch die moderne
Diodenzeilen-Technik ergibt sich eine sehr
kompakte und durch den Verzicht auf bewegliche
Teile auch sehr robuste Bauform. |
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Die PSS Spektrometer
sind wahlweise
im 19”-Tischgehäuse oder als 19”-Einschub zur
Integration in einen Industrieschrank erhältlich.
Sie können mittels Lichtwellenleiter an unter-schiedliche Messanordnungen angeschlossen
werden, z. B. an Tauchsonden oder Durchflusszellen. |
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Beispiel: Reflexionsmessköpfe
Für Reflexionsmessungen werden abhängig z.B. von Probeneigenschaften oder Abstand zum Messgut jeweils optimierte
Messköpfe eingesetzt. Die weiteren Systemkomponenten bis hin zum automatisierten Weißabgleich sind dabei identisch. |
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Messung an Rohrleitungen,
Trichtern etc.
- Abstand zum Messgut:
0 mm - 40 mm |
- Messung an Förderbändern,
Bahnware etc.
- Abstand zum Messgut:
150 mm - 600 mm |
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Zusätzliche Informationen :
 Download Produktblatt Prozessanalytik mit NIR-Spektroskopie
Download Vortrag ACHEMA 2009 : Ein flexibles NIR-System - Vom Labor zum Prozess
Download Poster : Automatisierte Prozessüberwachung mittels
NIR-Spektroskopie |
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Weitere Applikationen mit der NIR-Spektroskopie |
Applikationen mit NIR |
- Steuerung von Biogasanlagen
Beispielhaft ist
die Bestimmung der Essigsäurekonzentration.
Ein Überhandnehmen der
Essigsäurekonzentration im Fermenter würde
zur Hemmung der Biogasproduktion führen.
- Überwachung der Lebensmittelqualität
in der Produktion
Wasser-, Fett- oder Eiweißgehalt sind in der
Nahrungsmittelproduktion kosten- und qualitätsbestimmend und können mit der
NIR-Technologie einfach und schnell ermittelt
werden.
- Erkennung von Kunststoffsorten
Die Identifizierung von PE, PET, PP, PS
etc. ist daher ein optimaler Anwendungsbereich
für die PSS NIR-Systeme:
• Industriellen Einsatz in Sortier- und
Recyclinganlagen
• Überprüfung
der Qualität, z. B. des Wassergehaltes von Polymergranulaten
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- Bestimmung von Schichtdicken
Schichtdicken
im Bereich von 100 nm bis einige hundert
μm ermittelt können ermittelt werden.
- Qualitätskontrolle von Tabletten,
Kapseln und Rohstoffen
Mittels faseroptischer Sonden lassen sich pharmazeutische Präparate direkt in der Produktionsanlage
sehr einfach und schnell analysieren.
- Produktionskontrolle von Papier
• Online-Feuchte-Überwachung von Papierbahnen
• Auftragungen oder Beschichtungen
kontrollieren
- NIR–Prozess- und Multikomponentenanalyse
in der Chemie
• Überwachung von Wasser, Alkohol, TOC etc.
• Bestimmung wichtiger Kenngrößen wie z. B.
Viskosität, Zusammensetzung, Dichte etc. aus
den NIR-Spektren in Echtzeit
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